一种用减压蒸馏法制备醋酸钙镁盐的方法技术

一种用减压蒸馏法制备醋酸钙镁盐的方法，涉及精细化工制备技术。本发明专利技术是以冰醋酸或醋酸溶液和钙镁氧化物或钙镁碳酸盐为原料，首先将摩尔比为Ｃａ∶Ｍｇ＝３～４∶６～７的钙、镁化合物加入醋酸溶液中混合，配成浓度为（３～５）ｍｏｌ／Ｌ的溶液，反应温度控制在４０～９０℃，经１～３小时反应所得的醋酸钙镁盐溶液经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥即得粒状醋酸钙镁盐，蒸馏压力控制在－０．０８～－０．１ＭＰａ，温度控制在４５～９０℃，蒸馏时间控制在１～５小时。本制备方法与酸碱反应合成法、常压蒸馏等方法相比，工艺路线简单，反应温度低，醋酸根离子损失率小，产品纯度明显提高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于精细化工制备
本专利技术提出，以冰醋酸或醋酸溶液和钙镁氧化物或钙镁碳酸盐为原料，其特征在于将钙、镁化合物加入醋酸溶液中混合，反应所得的醋酸钙镁盐溶液经减压蒸馏浓缩，再经干燥得粒状醋酸钙镁盐，其具体制备工艺按如下步骤进行(1)酸碱反应室温下在反应池中先加入去离子水，缓慢加入冰醋酸，配成浓度为(3～5)mol/L的溶液，然后将预先粉碎好的钙镁混合物以化学计量比投入反应池中，辅以搅拌，钙镁混合物的摩尔比为Ca∶Mg＝3～4∶6～7，反应温度控制在(40～90)℃，反应时间为(1～3)小时，最后通过加入少量钙镁混合物调整溶液中的pH值在7～10之间，停止反应；(2)过滤将步骤(1)制备的溶液进行过滤，液相进行减压蒸馏，固相钙镁氧化物回收再利用；(3)减压蒸馏将步骤(2)制备的液体在减压的条件下蒸出溶液中的水分，蒸馏压力为(-0.08～-0.1)MPa，蒸馏温度为(45～90)℃，蒸馏时间为(1～5)小时，浓缩醋酸钙镁溶液达到白色粘稠状晶体即可。在本制备方法中，酸碱反应中步骤(1)也可采取室温下在反应池中先加入去离子水，然后加入CaO，MgO，配成氧化钙、氧化镁混合乳浊液，钙镁混合物的摩尔比为Ca∶Mg＝3～4∶6～7，再缓慢加入冰醋酸，其溶液浓度为(3～5)mol/L，并搅拌使之按步骤(1)的条件进行反应。由于本专利技术采用常规减压蒸馏设备脱水干燥，工艺路线简单，反应温度低，产品纯度明显提高，醋酸根离子损失率约为0.01％(常压蒸馏时醋酸根离子损失率约为2％，测得常压蒸馏时所需温度为125℃～130℃)。并且本工艺反应所得母液产品浓度高，脱水简单，能较大限度的节约能耗。将母液放入旋转蒸发仪，进行减压蒸馏，压力为-0.096～-0.098MPa，温度为50±5℃，减压蒸馏1.5小时，析出大量白色晶体，测定馏出液体积。用高压液相色谱测定馏出液，醋酸根离子浓度为2.475×10-3mol/L，pH＝4.60，醋酸损失率为0.01％。将母液放入旋转蒸发仪，进行减压蒸馏，压力为-0.095～-0.098 MPa，温度为75±5℃，减压蒸馏3.5小时，析出大量白色晶体，量取馏出液体积。用高压液相色谱测定馏出液，醋酸根离子浓度为3.755×10-3mol/L，pH＝4.16，醋酸损失率为0.012％。将母液放入旋转蒸发仪，进行减压蒸馏，控制压力为-0.083～-0.086Mpa，其余条件相同，测得减压蒸馏时所需温度为85±5℃，所需时间为5hr。馏出液中醋酸根离子浓度为6.635×10-3mol/L，pH＝3.62，醋酸损失率为0.015％。权利要求1.，以冰醋酸或醋酸溶液和钙镁氧化物或钙镁碳酸盐为原料，其特征在于将钙、镁化合物加入醋酸溶液中混合，反应所得的醋酸钙镁盐溶液经减压蒸馏浓缩，再经干燥得粒状醋酸钙镁盐，其具体制备工艺按如下步骤进行(1)酸碱反应室温下在反应池中先加入去离子水，缓慢加入冰醋酸，配成浓度为(3～5)mol/L的溶液，然后将预先粉碎好的钙镁混合物以化学计量比投入反应池中，辅以搅拌，钙镁混合物的摩尔比为Ca∶Mg＝3～4∶6～7，反应温度控制在(40～90)℃，反应时间为(1～3)小时，最后通过加入少量钙镁混合物调整溶液中的pH值在7～10之间，停止反应；(2)过滤将步骤(1)制备的溶液进行过滤，液相进行减压蒸馏，固相钙镁氧化物回收再利用；(3)减压蒸馏将步骤(2)制备的液体在减压的条件下蒸出溶液中的水分，蒸馏压力为(-0.08～-0.1)MPa，蒸馏温度为(45～90)℃，蒸馏时间为(1～5)小时，浓缩醋酸钙镁溶液达到白色粘稠状晶体即可。2.按照权利要求1所述的，其特征在于步骤(1)也可采取室温下在反应池中先加入去离子水，然后加入CaO，MgO，配成氧化钙、氧化镁混合乳浊液，钙镁混合物的摩尔比为Ca∶Mg＝3～4∶6～7，再缓慢加入冰醋酸，其溶液浓度为(3～5)mol/L，并搅拌使之按步骤(1)的条件进行反应。全文摘要,涉及精细化工制备技术。本专利技术是以冰醋酸或醋酸溶液和钙镁氧化物或钙镁碳酸盐为原料,首先将摩尔比为Ca∶Mg=3～4∶6～7的钙、镁化合物加入醋酸溶液中混合,配成浓度为(3～5)mol/L的溶液,反应温度控制在40～90℃,经1～3小时反应所得的醋酸钙镁盐溶液经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥即得粒状醋酸钙镁盐,蒸馏压力控制在－0.08～－0.1MPa,温度控制在45～90℃,蒸馏时间控制在1～5小时。本制备方法与酸碱反应合成法、常压蒸馏等方法相比,工艺路线简单,反应温度低,醋酸根离子损失率小,产品纯度明显提高。文档编号C07C51/41GK1379012SQ0211708公开日2002年11月13日 申请日期2002年4月29日 优先权日2002年4月29日专利技术者秦炜, 赵音延, 戴猷元 申请人:清华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用减压蒸馏法制备醋酸钙镁盐的方法，以冰醋酸或醋酸溶液和钙镁氧化物或钙镁碳酸盐为原料，其特征在于：将钙、镁化合物加入醋酸溶液中混合，反应所得的醋酸钙镁盐溶液经减压蒸馏浓缩，再经干燥得粒状醋酸钙镁盐，其具体制备工艺按如下步骤进行： （１）酸碱反应：室温下在反应池中先加入去离子水，缓慢加入冰醋酸，配成浓度为（３～５）ｍｏｌ／Ｌ的溶液，然后将预先粉碎好的钙镁混合物以化学计量比投入反应池中，辅以搅拌，钙镁混合物的摩尔比为Ｃａ∶Ｍｇ＝３～４∶６～７，反应温度控制在（４０～９０）℃，反应时间为（１～３）小时，最后通过加入少量钙镁混合物调整溶液中的ｐＨ值在７～１０之间，停止反应； （２）过滤：将步骤（１）制备的溶液进行过滤，液相进行减压蒸馏，固相钙镁氧化物回收再利用； （３）减压蒸馏：将步骤（２）制备的液体在减压的条件下蒸出溶液中的水分，蒸馏压力为（－０．０８～－０．１）ＭＰａ，蒸馏温度为（４５～９０）℃，蒸馏时间为（１～５）小时，浓缩醋酸钙镁溶液达到白色粘稠状晶体即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：秦炜，赵音延，戴猷元，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]