在制备和/或精制芳香酸时从液体物流中去除铁污染物的方法技术

本发明专利技术涉及一种控制或去除在生产芳香羧酸时可能存在于液体工艺物流中的溶解铁量。本发明专利技术还涉及控制或去除在生产粗芳香羧酸时存在于液体物流中的溶解铁污染物。本发明专利技术还涉及控制或去除在粗芳香羧酸精制时存在于液体物流中的溶解铁污染物。本发明专利技术还进一步涉及控制减少粗芳香羧酸生产和／或粗芳香羧酸精制的形成。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及生产芳香羧酸时可能存在于液体工艺物流中的溶解铁的控制或去除。本专利技术还涉及生产粗芳香羧酸时存在于液体物流中的溶解铁污染物的控制或去除。本专利技术还涉及粗芳香羧酸精制时存在于液体物流中的溶解铁污染物的控制或去除。本专利技术还进一步涉及粗芳香羧酸生产和/或粗芳香羧酸精制时，对所用设备表面铁氧化物形成的抑制。
技术介绍
芳香羧酸含有至少一个芳香环，典型的为苯环或萘环，被至少一个羧酸基团取代。芳香羧酸的实例包括邻苯二甲酸，间苯二甲酸，对苯二甲酸，2，6-萘二酸，和苯甲酸。在与其他单体如二醇(如，乙二醇)反应时，芳香羧酸可被用于制备有用的聚合物如聚酯(如，聚对苯二甲酸乙二醇酯)。所得聚酯可用于广泛应用中，包括容器，膜，包装材料，纤维等。芳香羧酸典型地通过芳烃氧化方法生产，其中原料含有被至少一个可氧化基团所取代，如烷基或酰基或其结合，该原料被氧化形成粗芳香羧酸。典型的适于氧化形成芳香羧酸的原料包括邻-二甲苯，间-二甲苯，对-二甲苯，1，5-二甲基萘，2，6-二甲基萘，等。原料典型地在羧酸溶剂，氧化催化剂，和氧源存在下在反应器中氧化。氧化方法所用催化剂含有一或多种氧化催化剂金属，包括原子序数为约21至82的金属。芳烃氧化方法典型地是一个放热氧化反应，氧化反应导致粗芳香羧酸产品在氧化反应器中的形成。典型地，粗芳香羧酸沉淀形成氧化浆料，其固相含有沉淀的粗芳香羧酸产品及氧化液体物流。氧化液体物流含有羧酸溶液，水，和各种溶液中物质，包括未反应的物料，未沉淀的粗芳香羧酸产品，未沉淀的氧化反应副产物和氧化催化剂物料，如，钴，锰和溴。粗芳香羧酸产品可以通过对氧化浆料进行固液分离步骤，从氧化液体物流中分离出来。一旦与粗芳香羧酸产品分离，氧化液体物流通常称作“氧化母液”。这一氧化母液的全部或部分通常被循环，即，返回至氧化反应器中。粗芳香羧酸产品典型地在芳香羧酸精制方法中精制，其中粗芳香羧酸产品溶解于水中并用氢和氢化催化剂在提高的温度和压力下处理。温度和压力降低后，芳香羧酸精制方法得到精制浆液，其中固相含有沉淀的精制的芳香羧酸产品和精制的液体物流。精制的芳香羧酸可通过对精制的浆料进行固液分离步骤，从精制的液体物流中分离出来。一旦与精制的芳香羧酸产品分离，精制的液体物流通常称作“精制母液”。精制母液通常主要是水并典型地含有少量另外的组份如可溶性加氢副产物和，当精制作为含有氧化和精制步骤联合的芳香羧酸生产方法的一部分进行时，还可含有残留的芳香羧酸和少量氧化催化剂金属。精制母液，或其在去除可溶性副产物后剩余下来的部分，通常整体或部分地循环回方法中。在上述芳烃氧化方法和芳香羧酸精制方法中出现一些问题，这源自溶解铁对液体物流的污染。溶解铁污染通常在液体物流流经并曝露于方法中使用的设备的含铁表面时产生。例如，氧化和/或精制母液典型地流经并曝露于设备的含铁表面。与溶解铁污染相关的问题可以通过减少液体物流与含铁设备表面的接触得到降低，比如改为使用固体钛或包钛设备。但是，由于钛的成本较高，液体物流接触设备含铁表面(如不锈钢)仍为通常会发生的事情。具有铁表面的设备的实例包括泵，传输管线，容器等。溶解的铁是不希望的，因为可能作为铁氧化物沉淀。铁氧化物长时间的沉积典型地会开始对一些设备的功能产生负面影响。例如，铁氧化物在钛包覆面上的沉积会促进加速的腐蚀。因此，希望找到一种方法从氧化和/或精制液体物流中去除溶解的铁的方法。参考对特定设备产品的影响，可更好地理解铁从含溶解铁的物流中的沉淀带来的问题。芳香烃氧化方法包括一个放热的反应，典型地生成废气，气体中含有蒸发的溶剂和蒸发的水。这一废气或其部分可流入蒸馏塔以从排出气中分离出溶剂从而使溶剂可循环使用。流过蒸馏塔，废气与内部装填材料或塔盘接触而被冷却。冷却使低沸点组份，如水，从塔顶排出，而高沸点组份，如氧化反应的溶剂返回塔底并可重新使用。冷却典型地通过在蒸馏塔顶引入回流液得到帮助。回流液典型地由液体物流组成(优选为含水的)，其含有与氧化方法组份相同或与之相容的物质。这样的液体物流的实例包括含有塔顶气冷凝水的液体物流；或得自分离羧酸溶剂和之后的对部分所得气体物流进行冷凝时，氧化反应器第一冷凝废气的主要是水的物流；或在氧化与精制被整合的方法中，从精制的芳香羧酸产品或产品和可溶性精制副产品中分离出精制液体物流时所得的精制母液。在回流液中使用这样的由于与含有铁或钢的设备表面接触而可能含有溶解铁的精制母液或其他液体物流，会引起在蒸馏塔内部的装填材料表面上形成铁氧化物固体。装填材料上铁氧化物的累积是特别不希望的。一份出版物曾总结道“铁氧化物的累积......在钛结构填料上，会促进或加速钛的燃烧。最好能够通过化学的或其他手段周期性地清除这类物质的累积。“(Centerline，第5卷，第2期，2001夏，pp.6-8，15-18，Mary Kay O’ConnorProcess Safety Center出版)。该出版物进一步报道了化学生产厂发生的出现火情的安全事故，结论是铁氧化物的存在“通过所谓铝热反应的机理加速了钛的氧化(装填材料)，该机理中燃烧中的氧来自活性更差的金属氧化物。2001年10月5日提交的美国专利申请60/327,464中，提出一个清洗方法用以从接触可能载带溶解铁的液体工艺物流的芳香羧酸生产设备的表面去除累积的铁氧化物。但是，希望通过开发一种可以在上述氧化方法和/或精制方法过程中，从液体物流中去除溶解的铁污染物的方法，以消除或减少清洗的需要。专利技术简述根据本专利技术，在芳香羧酸氧化和/或精制液体物流中加入过氧化物以使其中可能含有的溶解铁污染物沉淀。通过沉淀，可以控制或减少流过并与设备接触的液体物流中所含溶解的铁污染物的量，从而控制在这些设备表面上铁氧化物的形成。另外，沉淀出来的铁通常存在量很低，不需特别的方法将其去除，尽管通过传统的方法如过滤即可将其从液体物流中去除。根据本专利技术，不溶性铁沉淀物的形成取代了在设备表面上铁氧化物形成。因此，本专利技术可用于提高设备的使用寿命并减少对去除铁氧化物的清洗过程的需要。在一个实施方案中，本专利技术提供一个生产芳香羧酸的方法，包括以下步骤，使可氧化芳烃原料与分子氧在氧化催化剂和溶剂存在下，在反应器中的液相反应混合物中，在氧化条件下接触，形成含有粗芳香羧酸固体产物，含有溶剂和水的液体，和含有蒸发的水和蒸发的溶剂的废气；从液体中分离出含有粗芳香羧酸的固体产物；将至少一部分废气导入蒸馏塔，塔中提供回流液以从蒸发的水中去除蒸发的溶剂，从而形成含有溶剂和含水塔顶气的液体物流；将至少一部分来自蒸馏塔的含溶剂流体返回反应器中；将至少一部分分离出来的含粗芳香羧酸的固体产物溶解于精制溶剂中形成精制溶液液体；使精制溶液液体在加氢催化剂存在下，在有效的加氢条件下与氢接触形成含有精制的芳香羧酸和精制溶剂的液体溶液；将精制的芳香羧酸固体从精制后残存的液体中分离出来；将至少部分分离出精制的芳香羧酸固体的残留液体循环回蒸馏步骤和包括精制溶液形成步骤的步骤之一；向其他步骤之一或多个中存在的或所得的的液体中加入至少一种过氧化物。在本专利技术一个优选实施方案中，方法中进一步包括这样的步骤将至少一部分分离了粗芳香羧酸的残留液体循环回反应器中的液相反应混合物中。向方法之一或多个步骤中存在的或所得的液体中加入过氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产芳香羧酸的方法，包括以下步骤：Ａ）使可氧化芳烃原料与分子氧，在反应器中以液相反应混合物形式的氧化催化剂和溶剂存在下及氧化条件下接触，形成含有粗芳香羧酸固体产物、含有溶剂和水的液体和含有蒸发的水和蒸发的溶剂的废气；Ｂ） 从液体中分离出含粗芳香羧酸的固体产物；Ｃ）将至少一部分废气在提供回流液的蒸馏塔中蒸馏，以使蒸发的水与蒸发的溶剂分离，从而形成含有溶剂的液体流和含蒸发水的蒸馏塔顶引出气；Ｄ）将至少一部分来自步骤Ｃ的液体物流返回反应器中；　 　Ｅ）将至少一部分分离出来的含粗芳香羧酸的固体产物溶解于精制溶剂中以形成精制溶液；Ｆ）使精制溶液在加氢催化剂存在下，在有效的加氢条件下与氢接触形成包括精制的芳香羧酸和含精制溶剂液体的溶液；Ｇ）将精制的芳香羧酸从步骤Ｆ所得的含 有精制溶剂的溶液中分离出来，形成固体、精制的芳香羧酸和精制母液；　Ｈ）将至少一部分精制母液循环回步骤Ｃ和步骤Ｅ的至少一个中；及Ｉ）向至少一个其他步骤中存在的或由其得到的液体中加入至少一种通式为Ｒ↓［１］－Ｏ－Ｏ－Ｒ↓［２］的 过氧化物，其中Ｒ↓［１］和Ｒ↓［２］可相同或不同为氢或烃基。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：菲利普O努贝尔，蒂莫西H凯斯，里基L维特曼，
申请(专利权)人：BP北美公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]