制备富马酸单甲酯的工艺制造技术

技术编号:4765729 阅读:149 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及马酸单甲酯的工艺,以马来酸酐为原料与等物质的量的甲醇醇解,生成马来酸单甲酯,将马来酸单甲酯再异构化生成富马酸单甲酯,其特征在于:在工艺步骤一中,保持反应温度在30-70℃之间,保持搅拌反应1.5-5小时;在工艺步骤二中可采用直接异构:加入浓盐酸,混合并保持反应温度在30-80℃,静置20-60小时;或在工艺步骤二中采用溶剂异构:加入溶剂乙酸乙酯,再加入浓盐酸,在20-70℃温度范围内之内保持搅拌在3-8小时,离心分离,真空干燥即得富马酸单甲酯。本工艺可以获得不低于95%的得率,并且能耗极低,无环境污染。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及防腐剂的制备工艺,具体是一种富马酸单甲酯的制备工艺。(二)、技术背景目前防腐剂行业中,富马酸二甲酯(DMF)由于防霉效果极好而得到广泛应用,但DMF对皮肤、眼睛有严重刺激性,人体接触时能引起皮肤过敏,特别在用量较大的夏秋季节表现更突出,由于工艺中使用浓硫酸,设备折旧快,并有废液产生,需进行环保处理。因此,人们开始注意一种效果好、刺激性更小的防腐剂—富马酸单甲酯(MMF)。MMF不仅具有DMF的优点,如PH应用范围广、低毒、高效、用途广、使用方便等特点,而且抑菌能力更强,刺激性仅为DMF的1/6。富马酸单甲酯的抑菌效果是目前已知防霉剂中最强的。对各种霉菌的抑菌浓度大致在100-800mg/kg之间,有机酸及其盐则为2000-2600mg/kg之间。MMF尤其对黄曲霉有强烈的抑菌作用。关于MMF的制备,在化学工业出版社2001年1月出版的《饲料添加剂》一书的273页有所涉及即“以马来酸酐为原料与等物质的量的甲醇醇解,生成马来酸单甲酯,再异构化生成富马酸单甲酯,得率70-80%。” 马来酸酐 甲醇马来酸单甲酯富马酸单甲酯在上述工艺线路中,由于工艺参数的选择、控制不当本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备富马酸单甲酯的工艺,其工艺的步骤一是:以马来酸酐为原料与等物质的量的甲醇醇解,生成马来酸单甲酯,工艺的步骤二是:将马来酸单甲酯再异构化生成富马酸单甲酯,其特征在于: 在工艺步骤一中,保持反应温度在30--70℃之间,反应中保持30-60转/分的搅拌,1.5--5小时后,冷却至室温,得到马来酸单甲酯; 在工艺步骤二中采用直接异构:将反应所得马来酸单甲酯置于异构化容器中,加入富马酸单甲酯量的0.5%的浓盐酸,混合均匀,保持整个异构化反应温度在30--80℃,静置20-60小时后得富马酸单甲酯,经粉碎后得粉未状富马酸单甲酯产品; 或在工艺步骤二中采用溶剂异构:将反应所得马来...

【技术特征摘要】
1.一种制备富马酸单甲酯的工艺,其工艺的步骤一是以马来酸酐为原料与等物质的量的甲醇醇解,生成马来酸单甲酯,工艺的步骤二是将马来酸单甲酯再异构化生成富马酸单甲酯,其特征在于在工艺步骤一中,保持反应温度在30-70℃之间,反应中保持30-60转/分的搅拌,1.5-5小时后,冷却至室温,得到马来酸单甲酯;在工艺步骤二中采用直接异构将反应所得马来酸单甲酯置于异构化容器中,加入富马酸单甲酯量的0.5%的浓盐酸,混合均匀,保持整个异构化反应温度在30-80℃,静置20-60小时后得富马酸单甲酯,经粉碎后得粉未状富马酸单甲酯产品;或在工艺步骤二中采用溶剂异构将反...

【专利技术属性】
技术研发人员:洪晓圣陶友能杨梅
申请(专利权)人:重庆民泰香料化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:85[中国|重庆]

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