一种1-取代基-5-羟基吡唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1‑取代基‑5‑羟基吡唑的制备方法，该方法包括如下步骤：以式I所示的卤代丙烯酸酯为起始原料和式II所示的肼类化合物一步生成式Ⅲ化合物。本发明专利技术的合成路线如下：其中X、R1和R的定义如说明书定义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种吡唑类除草剂中间体的制备方法，尤其涉及一种1-取代基-5-羟基吡唑的生产方法。

技术介绍

1、苯唑草酮是德国巴斯夫公司(basf)开发的一种羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶抑制剂(hppd)玉米地苗后除草剂，可防治禾本科和阔叶杂草，具有用量少、见效快、安全性高、兼容性好等特点。

2、苯唑草酮会与hppd活性中心铁离子而键合成络合物，使其失去催化功效从而有效地阻止羟苯基丙酮酸(hpp)转化为尿黑酸(hga)的生物合成过程，抑制质体醌和生育酚的合成，并间接地阻碍类胡萝卜素的合成和叶绿体的光合作用，最终导致杂草白化死亡。

3、苯唑草酮适用于各种玉米，对玉米具有很高的安全性，并且对哺乳动物毒性很低。同时在高温和紫外光下，会降解生成无毒产物，所以施药后不会残留在环境中，造成污染。因此，该类除草剂已经受到广泛关注。

4、1-甲基-5-羟基吡唑是合成吡唑类化合物的关键中间体。目前关于该类化合物的制备方法主要有以下几类：

5、1)专利cn109320457a中将3-甲氧基丙烯酸甲酯作为原料利用连续流技术制备了1-甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种式III化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，R选自H、C1-C6烷基和芳香基中一种，优选H、甲基、乙基、丙基、丁基和苯基中一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的式Ⅰ和式Ⅱ在缚酸剂条件下反应，所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、三乙烯二胺、DBU、DMAP、乙二胺、甲醇钠、叔丁醇钾、异丙胺、碳酸盐、碳酸氢盐、乙酸钠、乙酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种，优选为三乙胺、吡啶、碳酸钠或碳酸钾。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、...

【技术特征摘要】

1.一种式iii化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，r选自h、c1-c6烷基和芳香基中一种，优选h、甲基、乙基、丙基、丁基和苯基中一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的式ⅰ和式ⅱ在缚酸剂条件下反应，所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、三乙烯二胺、dbu、dmap、乙二胺、甲醇钠、叔丁醇钾、异丙胺、碳酸盐、碳酸氢盐、乙酸钠、乙酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种，优选为三乙胺、吡啶、碳酸钠或碳酸钾。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯、乙腈、环己烷、氯苯、c1～c6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王奥，刘永宏，李星强，刘彬龙，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：