一种苯胺类化合物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种制备式I所示苯胺类化合物的中间体化合物II，并公开了一种式I所示苯胺类化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)化合物II进行烷基化反应和酸解反应制得化合物I，其中，R1、R3′、和R3″的定义如说明书定义。该制备方案具有反应条件温和，反应操作简便，反应危险系数低；反应原料易得，综合成本低；三废量小，对环境污染小；易于工业化的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药化学合成领域，具体涉及一种三氟乙基硫醚取代的苯胺类化合物的制备方法。

技术介绍

1、近年来，由于害螨对农作物危害严重影响农作物的正常生长，因此，研究和防治其危害的工作显得尤为重要，因此需要不断研发更加有效的适合防治的杀螨剂。

2、由basf、bayer、沈阳化工院等农药公司相继报道了一类结构新颖、杀螨活性良好的三氟乙基硫醚(亚砜)化合物(cn104125773、cn105473558、cn105517995、cn105722830、cn110028431、cn111226955、wo2013030262、wo2013092350、wo2014202505、cn114763331、wo2014202510、cn103763922、cn104125773、cn114605297、cn114957062、wo2023/065238、wo2013/15722、cn111825585、cn105541682、cn11197822、cn111978225、cn111978226、cn112166105、cn114763330、cn1147本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种式II化合物，

2.一种式I所示苯胺类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的烷基化反应包括化合物II与烷基化试剂、碱、还原剂在溶剂E中发生烷基化反应的步骤；所述酸解反应包括烷基化反应产物与酸B混合后发生酸解反应的步骤；

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的酸B的质量百分浓度为5％～36％；进一步地，所述酸B与化合物II的比重为0.5～5:1，优选0.8～3.5:1；所述的碱、烷基化试剂、还原剂与化合物II的摩尔比为1.01～5.0:1.001～1.5:0.1～1.0:1...

【技术特征摘要】

1.一种式ii化合物，

2.一种式i所示苯胺类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的烷基化反应包括化合物ii与烷基化试剂、碱、还原剂在溶剂e中发生烷基化反应的步骤；所述酸解反应包括烷基化反应产物与酸b混合后发生酸解反应的步骤；

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的酸b的质量百分浓度为5％～36％；进一步地，所述酸b与化合物ii的比重为0.5～5:1，优选0.8～3.5:1；所述的碱、烷基化试剂、还原剂与化合物ii的摩尔比为1.01～5.0:1.001～1.5:0.1～1.0:1，优选1.1～3.5:1.01～1.3:0.3～0.6:1；

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的式ii化合物通过化合物iii发生加氢还原反应、氨基保护反应制得，

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的式ii化合物通过式iii化合物发生氨基保护反应、加氢还原反应、缩合反应、重氮化偶联反应制得，

7.权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，式iv化合物通过发生硝化反应制得化合物iii；

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硝化反应包括化合物iv与脱水剂混合后与硝化试剂反应的步骤；所述的脱水剂选自硫酸、乙酸酐、三氟乙酸酐、磷酸中的一种，优选硫酸；所述的硝化试剂选自60～100％硝酸中的一种，优选98％硝酸；所述的化合物iv与脱水剂、硝化试剂的摩尔比例为1:1.0～7.0：0.8～1.5，优选1:1.4～6.0:0.85～1.05，所述的硝化反应温度-30～25℃，优选-20～20℃；所述的硝化反应时间为0.5～7h，更优选2-6h。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的加氢还原反应、氨基保护反应包括化合物iii与催化剂a、氢气在有机溶剂a中接触的加氢还原反应和将加氢还原反应产物在有机溶剂b中与氨基保护试剂接触反应的氨基保护反应的步骤。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的氨基保护反应为化合物iii与氨基保护试剂在有机溶剂b中接触进行氨基保护反应；所述的加氢还原反应为氨基保护后的产物与催化剂a、氢气在有机溶剂a中反应；所述的缩合反应为加氢还原反应产物与缩合试剂在有机溶剂c中进行缩合反应；所述的重氮化偶联反应为缩合产物与无机酸a、重氮化试剂、有机溶剂d、催化剂b、偶联试剂进行重氮化偶联反应。

11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂a...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永宏，王奥，李星强，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：