公开了一种生产２－烷基－１，３－丙二醇、２，２－二烷基－１，３－丙二醇、２－烷基－２－羟烷基－１，３－丙二醇或２，２－二羟烷基－１，３－丙二醇的生产工艺中的萃取方法。所述方法包含以下步骤：（ｉ）将在所述二元、三元或多元醇的合成工艺中获得的母液，在受控的质量流量下，给料到第一萃取单元，（ｉｉ）在所述第一萃取单元中在至少一种高沸点溶剂中萃取所述母液，所述溶剂在萃取有机副产物方面有效，（ｉｉｉ）获得萃取残液，以及包含所述溶剂和有机副产物的萃取物，（ｉｖ）将所述萃取残液再循环到所述工艺，（ｖ）在受控的质量流量下将所获得的萃取物给料到第二萃取单元，（ｖｉ）在水中萃取所述萃取物，（ｖｉｉ）获得包含所述有机副产物的水相和溶剂相，和（ｖｉｉｉ）再循环所述溶剂相。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】 本专利技术涉及，所述二元、三元或多元醇选自2-烷基-1 ， 3-丙二醇、2， 2- 二烷基-1 ， 3-丙二醇、2-烷基-2-羟烷基-1 ， 3-丙二醇和2， 2- 二羟烷基-1， 3-丙二醇，所述方法包括将母液给料到第一萃取单元，在至少一种高沸点溶剂中萃取所述母液，将获得的萃取残液返回至所述工艺，将所获得的萃取物给料至第二萃取单元，在水中萃取所述萃取物，获得包含有机副产物的水相和溶剂相，并再循环所述溶剂。 具有例如新戊基结构的二元、三元和多元醇，如新戊二醇、2_乙基-2- 丁基-1，3-丙二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷和季戊四醇，通常通过碱催化下的甲醛和另一种醛进行醇醛縮合产生羟甲基醛而合成。所述羟甲基醛在随后的步骤中，通过所谓的交叉坎尼扎罗反应，在强碱存在下再用等当量的甲醛还原成相应的醇，所述的碱例如为碱金属或碱土金属氢氧化物和/或胺。该交叉坎尼扎罗反应也可被催化氢化反应替代。该合成及所获得的反应产物的回收通常都产生副产物，如甲酸盐和乙縮醛，如线形和环状甲縮醛。 已知存在于所述工艺的母液中的副产物如甲縮醛干扰主产物二元、三元或多元醇的结晶过程，且母液中这些副产物的量降低意味着该工艺生产能力的增加。还已知某些甲縮醛导致了蒸发器、干燥器和滤床中的结垢。例如，当存在季戊四醇的环状甲縮醛时，滤饼的致密块就迫使滤床在滤饼层非常薄的情况下运行以使得过滤成为可能。 不同的有机金属盐如钙、钠、钾的甲酸盐等也存在于母液中。存在于母液中的甲酸盐取决于二元、三元或多元醇生产工艺中使用的催化剂。 现已非常意外地发现，在高沸点溶剂如二异丙基醚、2_乙基己醇、2_丙基庚醇、乙酸乙酯、辛醇、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、甲乙酮和/或甲基异丁基酮中萃取，是一种减少在2-烷基-1 ， 3-丙二醇、2， 2- 二烷基-1 ， 3-丙二醇、2-烷基-2-羟烷基-1 ， 3-丙二醇和/或2，2-二羟烷基-1，3-丙二醇的生产中产生的母液中的例如线形和环状甲縮醛的量的非常有效的方法。优选的溶剂是例如2-丙基庚醇和/或最适合的2-乙基己醇，其显示出了高分配系数，在水中的低溶解性，水解稳定性，77t:的闪点(其意味着可以避免爆炸区域分级)，低毒性和低环境影响。 按照本专利技术，2-烷基-1， 3-丙二醇、2， 2- 二烷基-1， 3-丙二醇、2_烷基_2_羟烷基-1， 3-丙二醇或2， 2- 二羟烷基-1， 3-丙二醇如2-甲基-1， 3-丙二醇、新戊二醇、2- 丁基-2-乙基-l，3-丙二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷或季戊四醇的生产工艺中的萃取方法包括以下步骤 i)将在2-烷基-l，3-丙二醇、2，2-二烷基-l，3-丙二醇、2-烷基-2-羟烷基-l，3_丙二醇或2， 2- 二羟烷基-1， 3-丙二醇的生产工艺中获得的母液，在受控的质量流量下，给料至第一萃取单元， ii)在所述第一萃取单元中在至少一种高沸点溶剂中萃取所述母液，所述溶剂在萃取有机副产物方面有效且以多于所述母液质量流量的0. 2倍的量存在， iii)获得萃取残液和包含所述溶剂和有机副产物的萃取物， iv)将所述萃取残液再循环到所述工艺， v)在受控的质量流量下将获得的萃取物给料到第二萃取单元， vi)在水中萃取所述萃取物，所述水以所述萃取物质量流量的1/10到1倍的量存在， vii)获得包含所述有机副产物的水相和溶剂相，禾口 viii)将所述溶剂再循环至步骤(ii)，且任选地 ix)蒸发所述水，产生干燥的有机副产物。 在本专利技术的特别优选的实施方案中，所述受控的质量流量通过使所述母液和/或所述萃取物通过缓冲池或类似物给料而获得，且所述萃取残液优选通过缓冲池或类似物再循环至所述工艺。缓冲池的使用使得可以通过流量测量有效地控制质量流量。 萃取中的重要因素是使用的溶剂的量及萃取单元的效率。如以上所公开，溶剂的量应多于给料的母液的质量流量的0. 2倍，但最佳的溶剂的量是所述给料的质量流量的l-4倍。萃取单元的效率取决于其包含多少个理论级。根据所使用的溶剂，给料的母液的温度最适合的是在20-100°C的范围内。 柱式萃取器是很合适的，但是可以使用大部分类型的萃取器，如混合澄清器、Karr型、沙伊贝尔(Scheibel)型、屈尼(kUhni)型，具有不同类型的结构化或随机填充的填充柱等。溶剂所萃取的盐可以通过一洗涤区被减少或消除，该洗涤区作为第一萃取单元的一部分，或作为独立单元。在第一次萃取之后，萃取残液被再循环至上述工艺，任选地通过缓冲池等。 溶剂回收按照如上所公开的步骤(v)至(viii)进行。包含溶剂和有机副产物的萃取物在第二萃取单元中用少量的水再次萃取，水的量为该萃取物的质量流量的约1/10至1倍。水萃取了有机组分，且将溶剂再循环至第一萃取单元。此处最独有的特征是使用高沸点溶剂并结合再次萃取，取代了低沸点溶剂和蒸发。使用再次萃取取代蒸发导致大量能量节约。可以任选地将水蒸发，由此产生干燥的有机副产物。 在本专利技术的实施方案中，所述有机副产物包括所述2-烷基-1， 3-丙二醇、2， 2- 二烷基-1 ， 3-丙二醇、2-烷基-2-羟烷基-1 ， 3-丙二醇或2， 2- 二羟烷基-1 ， 3-丙二醇的至少一种线形或环状甲縮醛，和/或至少一种有机金属盐，如钾、钠和/或钙的甲酸盐。 不进一步详述，相信本领域技术人员可以使用前述说明将本专利技术实施到最完全的程度。因此，下列优选的具体实施方案应理解为仅仅是示例性的，无论如何不对公开内容构成限制。在下列实施例1-3中例举了按照本专利技术的方法的实施方案和步骤。 实施例1 将季戊四醇的生产工艺中产生的母液用2-乙基己醇萃取，使用台式混合澄清器(混合澄清器单元MSU 0. 5，Metallextraktion AB，瑞典)。该混合澄清器包含可被装配在一起的模块，使得可以构建具有可变的级数的混合澄清器系列。每级包含内置的较重和较轻的溶剂流迁移(solvent flowtransfer)。本实验中使用的设备包括四级。有效混合器容量为0. 12升，且澄清器的容量为0. 48升，结果每级的总容量为0. 6升。 该混合澄清器以逆流方式运行。使用软管泵将两相泵送进混合澄清器的相对侧。较重的相通过一管的联接进口 (joint inlet)进入混合室，与在下一步通过一管的联接进口借助重力进入室上部的较轻相混合。将两相混合，在形成的分散体中发生溶质在4溶剂之间的分配。来自混合室的分散体通过位于中央的口进入沉降隔室。经过重力沉降 后，较轻的溶剂通过通道离开沉降室，以通过重力直接流至相邻的混合室，或流出混合澄清 器。较重的溶剂在固定的隔板下流入泄流腔，在其中较重的溶剂通过起重顶杆的螺杆(jack legscrew)中的洞被排放。全部的较重溶剂通过出口通道流入相邻的混合室，或流出混合澄 清器。由于较轻溶剂的流速占支配地位，较重相被分散在连续的较轻相中。溶剂泵被校准 为流量89g/min，且溶液泵被校准为流量60g/min，它提供15min的停留时间，以及溶剂对溶 液的2 : l的相比。大约75min后，在所有四个澄清器的两相中采集样本并分析，显示出季 戊四醇的环状甲縮醛通过2-乙基己醇的萃取从季戊四醇中分离出来。该萃取物包含0. 03 重量％的季戊四醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
２－烷基－１，３－丙二醇、２，２－二烷基－１，３－丙二醇、２－烷基－２－羟烷基－１，３－丙二醇或２，２－二羟烷基－１，３－丙二醇的生产工艺中的萃取方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤： ｉ）将在２－烷基－１，３－丙二醇、２，２－二烷基－１，３－丙二醇、２－烷基－２－羟烷基－１，３－丙二醇和／或２，２－二羟烷基－１，３－丙二醇的生产工艺中获得的母液，在受控的质量流量下，给料至第一萃取单元， ｉｉ）在所述第一萃取单元中在至少一种高沸点溶剂中萃取所述母液，所述溶剂在萃取有机副产物方面有效且以多于所述母液质量流量的０．２倍的量存在， ｉｉｉ）获得萃取残液和包含所述溶剂和有机副产物的萃取物， ｉｖ）将所述萃取残液再循环到所述工艺， ｖ）在受控的质量流量下将获得的萃取物给料到第二萃取单元， ｖｉ）在水中萃取所述萃取物，所述水以所述萃取物质量流量的１／１０到１倍的量存在， ｖｉｉ）获得包含所述有机副产物的水相和溶剂相，和 ｖｉｉｉ）将所述溶剂相再循环至步骤（ｉｉ），且任选地 ｉｘ）蒸发所述水，产生干燥的有机副产物。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：O帕雅里克，D恩格比尔格，G阿克塞尔松，
申请(专利权)人：佩什托普特殊化学股份公司，
类型：发明
国别省市：SE[瑞典]
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