以非水溶性固体粉末为反应介质生产1,2-环戊二甲酰亚胺的方法技术

本发明专利技术公开了以非水溶性固体粉末为反应介质生产1,2‑环戊二甲酰亚胺的方法，采用非水溶性固体粉末为反应介质，1,2‑环戊二甲酰胺或其盐为原料，将它们两者混合，加热搅拌反应，反应结束后，降温，向反应体系中加入去离子水，搅拌萃取，过滤，滤液浓缩，降温结晶，得到1,2‑环戊二甲酰亚胺产品。本发明专利技术采用非水溶性固体粉末导热系数大、密度和粒径与原料的密度和粒径匹配，热稳定性和化学稳定性好，在反应中不仅作为原料的分散介质，而且作为反应的导热介质，在高温反应过程中自身不会发生氧化、分解、聚合等反应，也不会与原料和产物发生化学反应。反应结束后，通过水萃取，可以方便地将产物和固体反应介质分离，固体反应介质经干燥后可循环使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，特别是涉及以非水溶性固体粉末为反应介质生产1,2-环戊二甲酰亚胺的方法。

技术介绍

1、1,2-环戊二甲酰亚胺是制备格列齐特的重要中间体，及其它有机合成的砌块化合物。

2、1,2-环戊二甲酰亚胺主要由1,2-环戊二甲酰胺或其盐在高温下通过分子内环合脱除一分子氨气合成得到。1,2-环戊二甲酰胺或其盐环合生成1,2-环戊二甲酰亚胺的反应需要200-350℃的温度，在有机合成中常作为反应介质的常规有机溶剂(例如水、乙醇、四氢呋喃、丙酮、石油醚、己烷等)因沸点低，不能满足高温环合的需要。故目前高温环合采用的具体操作方法主要有三种：

3、1)无介质直接高温环合。

4、2)以导热油为反应介质的高温环合，

5、3)以离子液体为反应介质的高温环合。

6、中国专利cn104387313a提到无介质情况下的高温环合需在300℃以上进行，反应温度高，焦化现象严重，产品收率不到50％，造成这种现象的主要原因是原料1,2-环戊二甲酰胺或其盐在环合温度下为固体，在没有介质的情况下，热量输入主要通过固体本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.以非水溶性固体粉末为反应介质生产1,2-环戊二甲酰亚胺的方法，其特征在于，以1,2-环戊二甲酰胺或其与酸形成的盐为原料，在氮气保护下，将非水溶性固体粉末搅拌并加热至反应温度，加入原料，进行环合反应，反应结束后降温，向反应体系中加入去离子水，搅拌萃取，过滤，滤液浓缩，降温结晶，烘干，得到1,2-环戊二甲酰亚胺产品；所采用的非水溶性固体粉末熔点高于300℃、密度为0.5-4 g/cm3、比热容大于或等于0.7 J/(g﹒K)、导热系数高于30 W/(m﹒K)，粒径为过800目-5000目筛，并具有良好的热稳定性和化学稳定性；所述过滤后得到的非水溶性固体粉末干燥，循环用于下一次环合反应。<...

【技术特征摘要】

1.以非水溶性固体粉末为反应介质生产1,2-环戊二甲酰亚胺的方法，其特征在于，以1,2-环戊二甲酰胺或其与酸形成的盐为原料，在氮气保护下，将非水溶性固体粉末搅拌并加热至反应温度，加入原料，进行环合反应，反应结束后降温，向反应体系中加入去离子水，搅拌萃取，过滤，滤液浓缩，降温结晶，烘干，得到1,2-环戊二甲酰亚胺产品；所采用的非水溶性固体粉末熔点高于300℃、密度为0.5-4 g/cm3、比热容大于或等于0.7 j/(g﹒k)、导热系数高于30 w/(m﹒k)，粒径为过800目-5000目筛，并具有良好的热稳定性和化学稳定性；所述过滤后得到的非水溶性固体粉末干燥，循环用于下一次环合反应。

2.如权利要求1所述的以非水溶性固体粉末为反应介质生产1,2-环戊二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述的非水溶性固体粉末包括石墨、氧化铝、碳化硅中的一种或几种的混合物，优选为石墨。

3.如权利要求1所述的以非水溶性...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆向红，冯宇航，高金芝，任妍瑜，石涵凯，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：