一种注射用丹红冻干粉的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及中药的制备工艺技术领域，具体涉及一种注射用丹红冻干粉的制备工艺。本发明专利技术的目的是提供一种注射用丹红冻干粉的制备工艺，以克服现有技术存在的原料利用率较低、成本较高、成品质量不好控制和不利于提升产品品质的问题。技术方案是：Ａ．水提：取以上两味药材，丹参粉碎成粗粉与红花混合，加水温浸数次，合并滤液，滤过，滤液浓缩为清膏；Ｂ．醇沉；Ｃ．除树脂：清膏中加盐酸调ｐＨ值２．５～３．０，冷藏６０～７２小时，滤过；Ｄ．调等渗：滤液加注射用水至规定量，调ｐＨ值至６～７，加入注射用氯化钠调至等渗；Ｅ．成品加工：冻干，即得。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药的制备工艺
，具体涉及一种注射用丹红冻干粉的制备工艺。
技术介绍
丹红注射液是一种应用已有二十年历史的传统中成药，它的药用成分为丹参和红花，在《国家药品标准(试行)颁布件》中，所公布的处方是丹参750g，红花250g，注射用氯化钠7g，制成1000ml的成品；在该颁布件中，还公布了丹红注射液的制备工艺，具体制法是取以上两味药材，丹参用稀乙醇温浸二次，每次1小时，滤过，滤液备用；药渣与红花混合，加水温浸两次，每次一小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.20(65℃)的清膏，加入注射用氯化钠至等渗，调节pH值至6～7，滤过，冷藏24小时，加注射用水至规定量，滤过，灌封，灭菌，即得。现有工艺存在着下述不足1、中药材提取率较低在治疗中起药理作用的主要是水溶性成分，但现有技术中对丹参原料直接采用醇提方式，所提出的水溶性成分较少，脂溶性成分较多，提取率低；2、成本较高提取物中所含的脂溶性成分较多，为以后的精制增加了难度，提高了加工成本；3、成品质量不好控制有时溶液中的鞣质、多糖、淀粉、蛋白质和树脂含量会超标；4、不利于提升产品品质采用本工艺，制备成针剂、冻干粉等其它品质较高的产品时还需增加后续工序，不够方便。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种注射用丹红冻干粉的制备工艺，以克服现有技术存在的原料利用率较低、成本较高、成品质量不好控制和不利于提升产品品质的问题。为克服现有技术存在的问题，本专利技术的技术方案是一种注射用丹红冻干粉的制备工艺，依次包括下述步骤，A、水提取以上两味药材，丹参粉碎成粗粉与红花混合，加水温浸数次，合并滤液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量达70～75％，搅匀，冷藏20～24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.05～1.15(65℃)的清膏；C、除树脂清膏中加盐酸调pH值2.5～3.0，冷藏60～72小时，滤过；D、调等渗滤液加注射用水至规定量，调pH值至6～7，加入注射用氯化钠调至等渗；E、成品加工冻干，即得。上述B步骤与C步骤之间依次还包括F，沉淀步骤向B步骤中的清膏中加入0.1～0.3％的蛋清溶液，边加边搅拌，至不产生沉淀为止，静止1～2小时，滤过，加热煮沸20～40分钟，放凉；G二次醇沉加乙醇使溶液含醇量达80～85％，搅匀，冷藏20～24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.05～1.10(65℃)的清膏。上述蛋清溶液的浓度为0.1％(V/V)。沉淀综合效果最好。上述方案的优选是A、水提取以上两味药材，丹参粉碎成粗粉与红花混合，加10倍水60℃温浸两次，每次一小时，合并滤液，滤过，滤液浓缩为清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量达75％，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩为清膏；F，沉淀步骤静止后滤过，加热煮沸30分钟，放凉后，加乙醇使溶液含醇量达85％，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩为清膏；C、除树脂清膏加盐酸调pH值到2.5，冷藏72小时，滤过；D、调等渗滤液加注射用水至规定量，调pH值至7，加入注射用氯化钠调至等渗；E、成品加工。D步骤和E步骤之间，可增加加入0.1～0.3％的活性炭的步骤，加热煮沸10～20分钟，滤过。除热原并吸附残留的树脂等杂质。与现有技术相比，本专利技术的优点是1、提高了提取率原工艺中丹参先单独用溶剂醇提，而新工艺所做的改变是将丹参的浸出溶剂由乙醇改为直接用水作为浸出溶剂。水直接作溶剂后，所提取的水溶性成分更完全，脂溶性成分少，也就是说主要起药理作用的水溶性成分所占的比重加大了。实验数据如下用于实验的丹参药材经测定，其含量为0.45％，以此为100％，分别按原工艺及新工艺的提取方法提取，每一次的丹参素平均提取率如下 〔表4〕 *1)单位dyn/cm2*2)单位gfcm2/cm〔实施例5〕参考例4得到的无纺布④浸入上述实施例1得到的热敏凝胶化性乳液的浴中浸渍了热敏凝胶化性乳液之后从浴中取出，用压榨辊挤压，然后在90℃的热水浴中浸渍1分钟使热敏凝胶化性乳液凝固，进而在130℃的热风干燥机中干燥30分钟，制造了片材。这种片材，如表6中所示，是有柔软性和充实感且手感和耐久性优异的天然皮革样片材。〔实施例6〕向配有冷凝管的烧瓶中称取参考例6得到的PU① 480g、硫酸亚铁七水合物(FeSO4·7H2O)0.011g、焦磷酸钾0.168g、雕白粉0.258g、EDTA·2Na 0.011g和蒸馏水98g，升温至40℃后，系统内用氮气充液浓缩至相对密度为1.20(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量达70％，搅匀，冷藏20小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.10(65℃)的清膏；C、除树脂清膏中加盐酸调pH值为2.5，冷藏60小时，滤过；D、调等渗滤液加注射用水至规定量，调pH值至6.5，加入注射用氯化钠调至等渗；E、成品加工冻干，即得。实施例2依次包括下述步骤，A、水提取以上两味药材，丹参粉碎成粗粉与红花混合，加8倍水65℃温浸两次，每次1.2小时，合并滤液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量达75％，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.05(65℃)的清膏；F，沉淀步骤在清膏中加入0.3％的蛋清溶液，边加边搅拌，至不产生沉淀为止，静止1.2小时，滤过，加热煮沸40分钟，放凉；G，二次醇沉加乙醇使溶液含醇量达85％，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.05(65℃)的清膏；C、除树脂清膏中加盐酸调pH值3.0，冷藏65小时，滤过；D、调等渗滤液加注射用水至规定量，调pH值至6.0，加入注射用氯化钠调至等渗；E、成品加工冻干，即得。实施例3依次包括下述步骤，A、水提取以上两味药材，丹参粉碎成粗粉与红花混合，加10倍水60℃温浸两次，每次一小时，合并滤液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量达75％，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.15(65℃)的清膏；F，沉淀在清膏中加入0.1％的蛋清溶液，边加边搅拌，至不产生沉淀为止，静止2小时，滤过，加热煮沸30分钟，放凉；G，二次醇沉加乙醇使溶液含醇量达85％，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.05(65℃)的清膏；C、除树脂清膏中加盐酸调pH值到2.5，冷藏72小时，滤过；D、调等渗滤液加注射用水至规定量，调pH值至7.0，加入注射用氯化钠调至等渗；E、成品加工。实施例4在实施例3的基础上，D和E步骤之间，增加加入0.3％的活性炭的步骤，加热煮沸15分钟，滤过。然后进行E步骤，冻干，即得本产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种注射用丹红冻干粉的制备工艺：依次包括下述步骤，Ａ、水提：取以上两味药材，丹参粉碎成粗粉与红花混合，加水温浸数次，合并滤液，滤过，滤液浓缩至相对密度为１．１０～１．２０（６５℃）的清膏；Ｂ、醇沉：加乙醇使溶液含醇量达７０～７５％，搅匀，冷藏２０～２４小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为１．０５～１．１５（６５℃）的清膏；Ｃ、除树脂：清膏中加盐酸调ｐＨ值２．５～３．０，冷藏６０～７２小时，滤过；Ｄ、调等渗：滤液加注射用水至规定量，调ｐＨ值至６～７，加入注射用氯化钠调至等渗；Ｅ、成品加工：冻干，即得。

【技术特征摘要】
1.一种注射用丹红冻干粉的制备工艺依次包括下述步骤，A、水提取以上两味药材，丹参粉碎成粗粉与红花混合，加水温浸数次，合并滤液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量达70～75％，搅匀，冷藏20～24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.05～1.15(65℃)的清膏；C、除树脂清膏中加盐酸调pH值2.5～3.0，冷藏60～72小时，滤过；D、调等渗滤液加注射用水至规定量，调pH值至6～7，加入注射用氯化钠调至等渗；E、成品加工冻干，即得。2.如权利要求1所述的一种注射用丹红冻干粉的制备工艺，其特征在于所述B步骤与C步骤之间依次还包括，F，沉淀步骤向B步骤中的清膏中加入0.1～0.3％的蛋清溶液，边加边搅拌，至不产生沉淀为止，静止1～2小时，滤过，加热煮沸20～40分钟，放凉；G二次醇沉加乙醇使溶液含醇量达80～85％，搅匀，冷藏20～24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：何博，
申请(专利权)人：陕西华森生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]