一种C.I.112颜料红FGR的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种颜料红的制备方法，尤其是涉及一种Ｃ．Ｉ．１１２颜料红ＦＧＲ的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的颜料的使用对环境造成污染，颜料本身的亲水性应用性能较差，并且反应转化率不高等的技术问题。本发明专利技术的步骤为：在水中加入非离子表面活性剂制成混合液，将２．４．５－三氯苯胺加入到混合液中，再加入盐酸、阳离子表面活性剂、亚硝酸钠制得重氮液；在水中加入液碱，升温，加入松香树脂使其完全溶解，加入色酚ＡＳ－Ｄ保持，降温得到色酚ＡＳ－Ｄ碱性溶液；在硫酸中加入非离子表面活性剂，然后加入色酚ＡＳ－Ｄ碱性溶液，充分搅拌，得到色酚ＡＳ－Ｄ偶合液；将重氮液过滤加入到色酚ＡＳ－Ｄ偶合液中进行偶合反应，反应完全后充分搅拌，过滤、洗净、干燥、粉碎，即得成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种颜料红的制备方法，尤其是涉及一种C. I. 112颜料红FGR的制备方法。
技术介绍
有机颜料属有机化合物，其本身并不具备亲水性能，所以必须对其进行亲水改性才能具有亲水性。但不同的有机化合物由于其不同的分子结构和分子结构上所携带官能团不同等，而具有不同的极性，因此对其进行改性的难易程度亦不同。物质的分子极性越强，越容易被其它物质吸附，也越容易改性。而物质的分子结构上所携带的官能团，是决定其分子极性的最主要的因素之一。分子所携带的极性官能团(如一S03H， 一CONH， 一COOH， -CI， 一OCH等)越多，极性越强，分子间的作用力也越大，越易被其它物吸附而改性。反之分子所携带的非极性基团(如一CH3， 一CH3CH3等)越多，其分子的极性越弱，分子间的作用力也越小，越难被其它物质吸附而改性。而C.I. Pigment 112颜料红FGR由于其偶合组份色酚AS-D上携带非极性基团一CH3，所以亲水性差，改性难度大。而C.I. Pigment 112颜料红FGR的偶合反应，在酸性条件下才能防止重氮盐的分解，才能合成出色泽艳丽的产品，因此色酚AS-D在碱溶后必须再酸析成细小微粒而参与反应。但在酸析过程中色酚AS-D由于亲水性差而容易形成大的微粒，这样则为变成一部分被包裹而不能参与反应，明显会使反应转化率降低。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种C. I. 112颜料红FGR的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的颜料的使用对环境造成污染，颜料本身的亲水性应用性能较差，并且反应转化率不高等的技术问题。本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的本专利技术的一种C. I. 112颜料红FGR的制备方法，其特征在于a. 重氮液的制备在1000重量份的水中加入6 9重量份的非离子表面活性剂制成混合液，将98 102重量份的2.4. 5-三氯苯胺通过胶体磨制浆后加入到混合液中，然后再将175 185重量份的盐酸、13 16重量份的阳离子表面活性剂加入到混合液中，充分打浆，用110 120重量份的亚硝酸钠溶液重氮化，制得重氮液；b. 色酚AS-D碱性溶液的制备在1000重量份的水中加入130 140重量份的液碱，升温到88 95。C ，加入8 12重量份的松香树脂使其完全溶解，加入143 147重量份的色酚AS-D保持，降温到35 45'C，得到色酚AS-D碱性溶液；c. 色酚AS-D偶合液的制备在1000重量份的水中加入65 75重量份的硫酸，再加入8 12重量份的非离子表面活性剂，然后加入步骤b中制得的色酚AS-D碱性溶液，充分搅拌，得到色酚AS-D偶合液；d. 偶合将步骤a制得的重氮液过滤加入到步骤c制得的色酚AS-D偶合液中进行偶合反应，反应完全后充分搅拌，过滤掉母液水，得颜料湿滤饼，用水洗净、干燥、粉碎，即得成品C. I. 112颜料红FGR。本专利技术采用了在色酚AS—D在碱溶条件下加入强极性、强水溶性、大分子量的阴离子表面活性剂松香树脂。该树脂有两个特点其一，由于它是由松香和顺丁稀二酸酐加成而成，所以分子量更大，能起到分子间更好的隔离和分散作用；其二，由于其分子结构上有三个极性亲水极一 一羧基，有极强的亲水水溶性，即使在物料浓度很高的强碱性介质中也能充分溶解而发挥分散作用，而且还能大幅度地增强被改性物质的亲水性。而普通松香由于分子结构上只有一个羧基，水溶性很有限，当物料浓度过高或碱浓度太高时，其自身便析出成细小颗粒，很难再起到很好的分散作用。而色酚AS-D在碱溶时，碱的浓度很高。 一摩尔的色酚AS-D往往需要1.8到2摩尔的碱才能使其溶解。这样普通松香如果加在色酚AS-D的碱溶介质中，其本身已经析出成细小颗粒，便不能发挥应有的分散作用。而色酚AS-D在碱溶阶段加入这种松香树脂，使色酚AS-D在随后的酸析过程中形成细小微粒，防止形成粗大颗粒。为了更好地"使色酚AS-D在酸析过程中形成细小微粒，防止形成粗大颗粒"，在酸析过程中，首先在偶合反应釜的水中加入非离子表面活性剂，抑制AS-D在酸析过程中形成细小微粒的增长。也使这些细小微粒本身能得到更好的亲水性改性而具有亲水性。而且这些细小微粒还提高了色酚AS-D的浓度，加快化学反应速度。而加快反应速度意味着防止了重氮盐的分解。众所周知重氮盐是极不稳定、极容易分解的物质。重氮盐分解少，则反应转化率高，才能合成出高品质颜料。另外2.4.5-三氯苯胺的重氮反应是2.4.5 —三氯苯胺首先溶解在无机酸中，然后再与亚硝酸钠起重氮反应生成重氮盐。但由于2.4.5-三氯苯胺的分子结构上有三个强吸电子基"一C1"，不但使2.4.5-三氯苯胺难溶解在酸性介质中，而且其溶解了的分子容易发生再聚集现象，而难以高利用率地参与化学反应，从而难以合成出高品质颜料。为了克服这个缺点，对2. 4. 5-三氯苯胺采用机械分散一一通过磨浆机制浆，并为了防止分散了的2. 4. 5-三氯苯胺不再发生聚集，在磨浆过程中添加了非离子表而活性剂。并且在随后的酸溶过程中，同样为了防止溶解的2.4,三氯苯胺再发生聚集，添加了阳离子表面活性剂。因为阳离子表面活性剂能以最大程度-近似溶解的壮态地分散在酸性介质中。这些表面活性剂不但在2. 4. 5-三氯苯胺的溶解和重氮反应时起到作用，而且这两种表面活性剂随偶合反应的进程而加入，贯彻偶合反应的开始、过程和结束，使偶合反应合成颜料的最初级的细小微粒，能立即被表面活性剂亲水性改性。因为颜料微粒粒径的大小在偶合反应的不同阶段是截然不同的。在偶合反应初期形成的颜料微粒粒径较小，而随着偶合反应的持续，颜料微粒增长成粒径较大的微粒，而粒径较大的微粒则难以充分改性。因为微粒的粒径越小，其表面自由能越高，表面张力越大，越容易被其它物质所吸附，也就是越容易被表面活性剂改性。这两种表面活性剂使2. 4. 5-三氯苯胺溶解而不聚集，从而充分参与化学反应，提高利用率，进而合成和改性出亲水性极好，在水性介质中容易分散，不絮凝，色泽艳丽，有良好的展色性能和很高的着色强度的C. I. Pigment 112颜料红FGR。作为优选，所述的非离子表面活性剂为肪醇聚氧乙烯醚，简称0S — 15。作为优选，所述的阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐。作为优选，所述的步骤&中的盐酸的浓度为30 32%，亚硝酸钠溶液的浓度为29 31%。作为优选，所述的步骤a中2. 4. 5-三氯苯胺通过胶体磨制浆后的细度为240 250目。采用超细的胶体磨浆机可以使2. 4. 5-三氯苯胺充分预散。作为优选，所述的步骤a中打浆时间为1 2小时。作为优选，所述的步骤b中液碱为NaOH，其浓度为29 31%。作为优选，所述的步骤b中加入松香树脂后保持的时间为0.08 0. l小时，加入色酚AS-D后保持的时间为O. 08 0. l小时。作为优选，所述的步骤d中硫酸的浓度为95 98%。作为优选，所述的步骤d中搅拌时间为1.5 2小时，粉碎后C. I. 112颜料红FGR的细度为S0 100目。可以在粉碎设备上安装细度为80 100目的筛网，使粉碎所得的颜料能完全通过80 100目筛网的细度。因此，本专利技术具有在2. 4. 5-三氯苯胺在磨浆预散过程中使用非离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｃ．Ｉ．１１２颜料红ＦＧＲ的制备方法，其特征在于：　ａ．重氮液的制备：在１０００重量份的水中加入６～９重量份的非离子表面活性剂制成混合液，将９８～１０２重量份的２．４．５－三氯苯胺通过胶体磨制浆后加入到混合液中，然后再将１７５～１ ８５重量份的盐酸、１３～１６重量份的阳离子表面活性剂加入到混合液中，充分打浆，用１１０～１２０重量份的亚硝酸钠溶液重氮化，制得重氮液；　ｂ．色酚ＡＳ－Ｄ碱性溶液的制备：在１０００重量份的水中加入１３０～１４０重量份的液碱，升温到８８～ ９５℃，加入８～１２重量份的松香树脂使其完全溶解，加入１４３～１４７重量份的色酚ＡＳ－Ｄ保持，降温到３５～４５℃，得到色酚ＡＳ－Ｄ碱性溶液；　ｃ．色酚ＡＳ－Ｄ偶合液的制备：在１０００重量份的水中加入６５～７５重量份的硫酸，再加入８～１ ２重量份的非离子表面活性剂，然后加入步骤ｂ中制得的色酚ＡＳ－Ｄ碱性溶液，充分搅拌，得到色酚ＡＳ－Ｄ偶合液；　ｄ．偶合：将步骤ａ制得的重氮液过滤加入到步骤ｃ制得的色酚ＡＳ－Ｄ偶合液中进行偶合反应，反应完全后充分搅拌，过滤掉母液水，得颜料 湿滤饼，用水洗净、干燥、粉碎，即得成品Ｃ．Ｉ．１１２颜料红ＦＧＲ。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方百红，王东林，
申请(专利权)人：杭州荣彩实业有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]