一种Ｃ．Ｉ．颜料红５７：１的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ｃ．Ｉ．颜料红５７：１的制备方法，其具体步骤如下：（１）、制备重氮液；（２）、制备偶合液；（３）、偶合：ａ、将重氮液加入偶合液中，流速为５分钟，同时以３０％的液碱１４０公斤进行并流，控制ｐｈ值为１１．５；ｂ、反应４５分钟后加入９５％的无水氯化钙１４５公斤；ｃ、然后继续搅拌１．５小时，升温至８０℃，保温４５分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。本发明专利技术通过使用碎冰设备和较低的反应温度、工艺简便、成本廉价地制备Ｃ．Ｉ．颜料红５７：１，并且其产品具有更高的透明度和着色。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种C.I.颜料红57:1的制备方法，属于有机颜料行业，应用于印刷油墨、塑料、胶印油墨、橡胶；可用于调制各种类型的印刷油墨、可用于塑料中对耐晒牢度要求不高的场合，可用于聚乙烯(尤其是低密度聚乙烯)，可用于聚苯乙烯的着色，可用于文教用品(彩色铅笔、蜡笔)和日用化妆品(粉饼、口红)对纯度有严格的要求。
技术介绍
：在现有技术中一般采用如下方法制备颜料红57:1，具体为：使4B酸在pH＜2及温度＜5℃的条件下重氮化，然后与2，3酸偶合，以氯化钙为原料制备的钙离子悬浮液作为偶合色淀原料及调节pH＞10的条件下，偶合盐析制备颜料红57:1。但此种方法制备出来的颜料存在分散性和着色力不强等缺点。
技术实现思路
：为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种C.I.颜料红57:1的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其具体步骤如下：(1)、制备重氮液a、在重氮反应釜中加水1200升，加30％液碱75公斤搅拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解至ph值为9.0的混合溶液A；b、将上述混合溶液A加冰降温至0℃，搅拌5分钟，加入30％的盐酸180公斤，加温度至10℃制成混合溶液B；c、加入30％的亚硝酸钠129公斤，继续搅拌40分钟，直至用碘化钾-淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0-10℃，体积为2500升的混合溶液C；d、在水100公斤中加入95％的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中；(2)、制备偶合液a、在1200升水中加30％液碱100公斤，升温至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D；b、然后在反应釜中加入500升水，80％的氢氧化钾20公斤，升温至100℃，加入特级松香50公斤，搅拌0.5小时，降温至55℃制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶液D中，调整体积3000升，温度为15℃；(3)、偶合a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5；b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤；c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。进一步的：在上述步骤(3)的步骤b中的无水氯化钙预先用水溶解并降温至-->0-5℃。本专利技术通过使用碎冰设备和较低的反应温度、工艺简便、成本廉价地制备C.I.颜料红57:1，并且其产品具有更高的透明度和着色。具体实施方式：一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其具体生产步骤如下：(1)、制备重氮液a、在重氮反应釜中加水1200升，加30％液碱75公斤搅拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解(如溶解不清适当升温)，至ph值为9.0的混合溶液A。b、将上述混合溶液A加冰降温至0℃，搅拌5分钟，加入30％的盐酸180公斤(流速15分钟)，加温度至10℃制成混合溶液B。c、加入30％的亚硝酸钠129公斤(流速10分钟)，继续搅拌40分钟(整个过程保持亚硝酸钠稍过量)直至用碘化钾-淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0-10℃，体积为2500升的混合溶液C。d、在水100公斤中加入95％的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中。(2)、制备偶合液a、在1200升水中加30％液碱100公斤，升温至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D。b、然后在在反应釜中加入500升水，80％的氢氧化钾20公斤，升温至100℃，加入特级松香50公斤，搅拌0.5小时，降温至55℃制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶液D中，调整体积3000升，温度为15℃。(3)、偶合a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5，。b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤(预先用水溶解并降温至0-5℃).c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎然后包装成品。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｃ．Ｉ．颜料红５７：１的制备方法，其特征是：所述制备方法的具体步骤如下：　　（１）、制备重氮液　　ａ、在重氮反应釜中加水１２００升，加３０％液碱７５公斤搅拌，加入１００％的４Ｂ酸１０５公斤，充分溶解至ｐｈ值为９．０的混合溶液Ａ；　　ｂ、将上述混合溶液Ａ加冰降温至０℃，搅拌５分钟，加入３０％的盐酸１８０公斤，加温度至１０℃制成混合溶液Ｂ；　　ｃ、加入３０％的亚硝酸钠１２９公斤，继续搅拌４０分钟，直至用碘化钾－淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度０－１０℃，体积为２５００升的混合溶液Ｃ；　　ｄ、在水１００公斤中加入９５％的无水氯化钙３０公斤，然后加入至混合溶液Ｃ中；　　（２）、制备偶合液　　ａ、在１２００升水中加３０％液碱１００公斤，升温至６０℃，加入１００％２、３酸１１０公斤，拉开粉５公斤，充分溶解成混合溶液Ｄ；　　ｂ、然后在反应釜中加入５００升水，８０％的氢氧化钾２０公斤，升温至１００℃，加入特级松香５０公斤，搅拌０．５小时，降温至５５℃制成混合溶液Ｅ，将混合溶液Ｅ液放入混合溶液Ｄ中，调整体积３０００升，温度为１５℃；　　（３）、偶合　　ａ、将重氮液加入偶合液中，流速为５分钟，同时以３０％的液碱１４０公斤进行并流，控制ｐｈ值为１１．５；　　ｂ、反应４５分钟后加入９５％的无水氯化钙１４５公斤；　　ｃ、然后继续搅拌１．５小时，升温至８０℃，保温４５分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。...

【技术特征摘要】
1.一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其特征是：所述制备方法的具体步骤如下：(1)、制备重氮液a、在重氮反应釜中加水1200升，加30％液碱75公斤搅拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解至ph值为9.0的混合溶液A；b、将上述混合溶液A加冰降温至0℃，搅拌5分钟，加入30％的盐酸180公斤，加温度至10℃制成混合溶液B；c、加入30％的亚硝酸钠129公斤，继续搅拌40分钟，直至用碘化钾-淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0-10℃，体积为2500升的混合溶液C；d、在水100公斤中加入95％的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中；(2)、制备偶合液a、在1200升水中加30％液碱100公斤，升温至60℃，加入1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅跃新，
申请(专利权)人：吴江市屯村颜料厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]