一种C.I.颜料红176的制备方法技术

技术编号:14626138 阅读:76 留言:0更新日期:2017-02-12 14:25
本发明专利技术提供了一种C.I.颜料红176的制备方法,该方法采用5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮不需要溶解,直接用胶体磨粉碎,加入乳化剂打浆,然后再与加入的重氮盐进行反应,并且偶合的同时,采用弱碱水控制反应体系的pH值,一方面保证反应顺利进行,减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态,提高反应效率和收率,提高产品的质量,制备得到粗品滤饼不用经过烘干处理,直接加入溶剂颜料化处理,最终制备得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软,且分散性优良,颜色鲜艳、着色强度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及颜料制备
,具体是涉及C.I.颜料红176的制备方法
技术介绍
有机颜料是一种具有特殊性能的有机着色物质,根据颜料的种类不同,能使用在塑料、油墨、涂料、纺织品等行业,一种颜料适用范围的大小是由它的应用性能所决定的,而决定应用性能好坏的最重要因素是颜料的分子结构。分子结构越复杂,所含氢键越多,颜料的应用性能越优良,苯并咪唑酮系列颜料就是一种结构复杂的颜料。它能满足高档塑料的耐热性,也能满足水性、油性、溶剂性三种油墨分别要求的耐水、耐油、耐溶剂性能;同时它更适用于汽车漆、建筑涂料等行业,因为它的耐光、耐气候牢度特别优良。苯并咪唑酮系列颜料是颜料类别中较为高档的产品,是偶氮类颜料中的极品,是高档塑料、油墨、涂料等行业中用量较大的品种之一。苯并咪唑酮系列颜料目前有17个品种,其中用量较大的有4种,它们是:永固黄H4G(C.IPigmentYellow151)、永固橙HL(C.IPigmentOrange36)、永固紫红HFM(C.IPigmentRed171)和永固洋红HF3C(C.IPigmentRed176)。该系列颜料是一种由色基类物料重氮化,与色酚AABI或ASBI合成,经颜料化,表面处理而成的具有高科技含量的颜料品种。C.I.颜料红176,性质为蓝光红色。有鲜艳的色光,着色力高。耐光性为6级。热稳定性达300℃以上。耐有机溶剂性能达4~5级,无迁移现象。主要用于塑料及色母粒,硝基油漆,胶印油墨,溶剂油墨和水性油墨也可使用。也可用于轿车原漆和修复漆,塑料,油墨,橡胶等。C.I.颜料红176给出比C.I.颜料红187及208更蓝光.比C.I.颜料红185稍带黄光的蓝光红色,色相角为2.1度(1/3SD,HDPE).在软质PVC中有优良的耐迁移性,耐光为6-7级(1/3SD),耐热达200℃,用于电缆与合成皮革着色;透明型聚苯乙烯着色在280℃下稳定;用于层压塑料薄膜装饰印墨,色光符合四色印墨标准;在聚丙烯腈原浆着色耐光为6-7级,亦用于聚丙烯的原浆着色,耐热为300℃/min(1/3SD)。其结构式如下:商品颜料C.I.颜料红176(BenzimidazoloneCarmineHF3C)的若干应用性能如表-1中列:胶印溶剂型水性油漆塑胶涂料印花适用适用适用适用适用适用耐溶剂性应用范围:酒精4-5二甲苯4丁醇4醋酸丁酯4甲乙酮3-4溶剂油4-5牢度性能:耐晒性7-8耐酸性4-5耐候牢度4-5耐热性200耐碱性4-5  技术性能:C.I.颜料红176由3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺(以下简称3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺)重氮化反应,生成的重氮盐与偶合组份5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮(以下简称5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮)进行偶合反应,再通过特定的颜料化处理制备商品颜料C.I.颜料红176。现有文献报到了合成C.I.颜料红176的方法:专利技术专利200610147212.8中,颜料红176制备方法是在偶合进行到一定程度,暂停加重氮液,然后将偶合液的pH值升到10~14溶解未反应的偶合组分,随后再降低pH值到2~9重新析出偶合组分,以使未反应的偶合组分反过来包裹颜料颗粒。恢复加重氮液直到所有重氮液加完。使偶合顺利进行完毕。此专利技术中,采用溶解再析出的方法,偶合组分利用率提高,但会增加大量的成本,而且已析出的颜料黄置于强碱溶液中,会降低颜料的应用性能。
技术实现思路
本专利技术提供了一种C.I.颜料红176的制备方法,该方法采用5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮不需要溶解,直接用胶体磨粉碎,加入乳化剂打浆,然后再与加入的重氮盐进行反应,并且偶合的同时,采用弱碱水控制反应体系的pH值,一方面保证反应顺利进行,减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态,提高反应效率和收率,提高产品的质量,制备得到粗品滤饼不用经过烘干处理,直接加入溶剂颜料化处理,最终制备得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软,且分散性优良,颜色鲜艳、着色强度高。1、一种C.I.颜料红176的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺用质量浓度30%的盐酸打浆,用冰降温到0℃以下,用质量浓度为40%的亚硝酸钠重氮化,保持温度5~10℃,重氮化结束后,保温0.5~1小时,加入吸附剂,搅拌20分钟,过滤制得重氮盐溶液;3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺:盐酸(氯化氢):亚硝酸钠摩尔比为1:2.1~3.0:0.99~1.05;(2)将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮,加水经胶体磨磨入偶合锅,加入乳化剂,打浆0.5小时;调整温度为0~10℃,3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺:5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮摩尔比为1:0.98~1.05;(3)将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应,同时,偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中,保持反应体系的pH值为5.0~7.0,偶合组分滴加时间为0.5~1小时,偶合温度控制在0~10℃,偶合结束,再搅拌半小时,升温到50~95℃,保温1~2小时,进行转晶,进压滤机后漂洗得颜料粗品;(4)将颜料粗品加入到有机溶剂中,打浆,升温到90~135℃,保温1~5小时,进行颜料化,抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料红176成品。所述步骤(1)中,所述的吸附剂为活性炭或硅藻土,所述的吸附剂的质量为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺的1~5%。所述步骤(2)中,所述的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅。所述步骤(2)中,所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP、辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂OP、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂BP、十八烷醇基聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠甲醛缩合物NNO、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF中的一种或几种,体系中乳化剂的质量加入量为5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮的0.1~2%。所述的步骤(3)中,所述的将重氮盐溶液加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种C.I.颜料红176的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将3‑氨基‑4‑甲氧基酰替苯胺用质量浓度30%的盐酸打浆,用冰降温到0℃以下,用质量浓度为40%的亚硝酸钠重氮化,保持温度5~10℃,重氮化结束后,保温0.5~1小时,加入吸附剂,搅拌20分钟,过滤制得重氮盐溶液;3‑氨基‑4‑甲氧基酰替苯胺:盐酸(氯化氢):亚硝酸钠摩尔比为1:2.1~3.0:0.99~1.05;(2)将5‑(2' ‑羟基‑3' ‑萘甲酰胺基)‑2‑苯并咪唑酮,加水经胶体磨磨入偶合锅,加入乳化剂,打浆0.5小时;调整温度为0~10℃,3‑氨基‑4‑甲氧基酰替苯胺:5‑(2’ ‑羟基‑3’ ‑萘甲酰胺基)‑2‑苯并咪唑酮摩尔比为1:0.98~1.05;(3)将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5‑(2’ ‑羟基‑3’ ‑萘甲酰胺基)‑2‑苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应,同时,偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中,保持反应体系的pH值为5.0~7.0,偶合组分滴加时间为0.5~1小时,偶合温度控制在0~10℃,偶合结束,再搅拌半小时,升温到50~95℃,保温1~2小时,进行转晶,进压滤机后漂洗得颜料粗品;(4)将颜料粗品加入到有机溶剂中,打浆,升温到90~135℃,保温1~5小时,进行颜料化,抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料红176成品。...

【技术特征摘要】
1.一种C.I.颜料红176的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺用质量浓度30%的盐酸打浆,用冰降温到0℃以下,用
质量浓度为40%的亚硝酸钠重氮化,保持温度5~10℃,重氮化结束后,保温0.5~1小时,加入
吸附剂,搅拌20分钟,过滤制得重氮盐溶液;3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺:盐酸(氯化氢):亚
硝酸钠摩尔比为1:2.1~3.0:0.99~1.05;
(2)将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮,加水经胶体磨磨入偶合锅,加入
乳化剂,打浆0.5小时;调整温度为0~10℃,3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺:5-(2’-羟基-3’-
萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮摩尔比为1:0.98~1.05;
(3)将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮
悬浮液中进行偶合反应,同时,偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中,保
持反应体系的pH值为5.0~7.0,偶合组分滴加时间为0.5~1小时,偶合温度控制在0~10℃,偶
合结束,再搅拌半小时,升温到50~95℃,保温1~2小时,进行转晶,进压滤机后漂洗得颜料粗
品;
(4)将颜料粗品加入到有机溶剂中,打浆,升温到90~135℃,保温1~5小时,进行颜料化,
抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料红176成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所
述的吸附剂为活性炭或硅藻土,所述的吸附剂的质量为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺的1~5%。
3.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所
述的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅。...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈建新倪越彪章立新方标
申请(专利权)人:上虞市新利化工有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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