利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法技术

本发明专利技术是一种利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法，包括以下步骤：将酸洗废液进行预处理，降低余酸量，使其生成一定浓度的亚铁盐溶液，通过严密的过滤，磁选后将其输入反应釜内，加入工业氨水并搅拌使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，将溶解的草酸溶液缓缓加入并搅拌，经转化反应釜搅拌并保温，反应后即可得到草酸亚铁浆料，分离浆料中的草酸亚铁母液，将分离后的草酸亚铁经过水洗、干燥和粉碎得到高纯超细的草酸亚铁产品。本发明专利技术的有益效果是：充分利用了工业生产的酸洗废液，并采用氧化和转化两步液相法使其反应更充分，反应率大大提高，得到的草酸亚铁成品粒径细小均匀，Ｄ５０≤５ｕｍ，草酸亚铁含量≥９９．５％，进一步地，利用酸洗废液作为原料，利用工业废料的循环利用和环境保护，变废为宝，而且大大降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种草酸亚铁的生产方法，尤其涉及到一种利用酸洗废液 生产高纯电池级草酸亚铁的方法。
技术介绍
草酸亚铁分子式为FeCA *2H20，现有的草酸亚铁生产方法为利用钛白粉 生产过程中产生的七水硫酸亚铁颗粒制成溶液，在草酸溶液中直接加入氨或其 它反应物，使其反应生成草酸氨溶液，然后再使草酸氨溶液和硫酸亚铁反应， 生产草酸亚铁，其工艺的缺点是所得的草酸亚铁粒子粒径较大， 一般超过Ds。 > lSum.粒径分布极不均匀，而且粒子中包裹有其它物质，因此含量较低，通常 FeC204 * 2H20总含量98%—99%， 一般为98%左右。此外现有的工业大生产过 程中，会产生大量的酸洗废液，必须中和处理后才能够外排，造成人力物力的 严重浪费，而且会带来严重的环境污染。基于上述原因，本专利技术人研制了本专利技术一种"利用酸洗废液生产高纯电池 级草酸亚铁的方法"。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术的不足所要解决的技术问题是提供一种更为精 细的，成本更为低廉的，更为环保的草酸亚铁生产方法，使得到的草酸亚铁产品 高纯超细，而且粒子均匀。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 本专利技术草酸亚铁的生产方法包括以下步骤(a) 、在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到95士5"C， 得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量《1%， PH^3.5;(b) 、将亚铁盐溶液通过一组过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质， 去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；(c) 、在反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌水溶液使 其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的PH值为《7，温度为75 ±5°C;(d) 、在溶解反应釜中，将草酸溶解制成草酸溶液，并加温到85士5。C,然 后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其PH值为 《5，反应温度为85土5。C;(e) 、将在反应釜中溶液搅拌并保温数小时后得到草酸亚铁浆料；(f) 、分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁和母液；(g) 、将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干和粉碎后即可得到草酸亚铁成P叩o所述的步骤(a)中所述亚铁盐溶液的生产方法是利用工业生产中的酸洗废液充分反应，以降低余酸，提高浓度，精密过滤精制而成，亚铁盐溶液包括 硫酸亚铁、硝酸亚铁和氯化亚铁。所述的步骤(c)中的氨水为工业氨水。所述步骤(a)和(b)中的亚铁盐溶液制作方法是1)、将含有亚铁离子的酸洗废液加入废铁片或废铁屑并加热到95土5。C反 应消耗掉多余的酸，控制余酸量《1%， PH>3.5，得到亚铁溶液；52)、将亚铁溶液通过一组Y型过滤器或精密过滤器和磁过滤器，充分过滤 其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，得到纯净的亚铁盐溶液，取其澄清液作 为生产草酸亚铁的亚铁盐溶液。所述的步骤(a)中所述的亚铁盐溶液浓度为50—400mg/L。 所述的步骤(d)中采用的草酸为任何形式的氧化草酸或合成草酸。 所述的一组过滤器为Y型过滤器或精密过滤器和磁过滤器。 相对于现有技术，本专利技术有 益效果是采用氧化及转化两步液相法使反应更充分，其反应率大大提高，得到的草 酸亚铁成品纯度高，粒径细小，而且均匀，检测经本专利技术涉及的生产方法得到 的产品含FeC204 2H20为>99.5%， D5。《5um，，进一步地，废酸洗液和废铁屑 作为本专利技术所涉及生产方法的原料，利用工业废弃物的循环利用，大大改善环 境质量，并且降低了生产成本，实现了循环经济及绿色经济都得以发展的双赢 局面具体实施例方式下面将结合实施例对本技术方案提供的利用酸洗废液生产高纯电池级草酸 亚铁的方法作进一步说明。本专利技术是这样实施的本专利技术涉及的草酸亚铁的生产方法为氧化和转化两大步骤，具体包括精制 亚铁、氧化、中和、保温、分离及后处理六个环节，其中，氧化环节为在反应 釜内加入亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌溶液，使其反应生产氢氧化亚铁凝胶，反应式为Fe2++2NH3+H20=Fe(0H)2t+2NH4+，中和反应为向氢氧化亚铁凝胶 中缓缓加入草酸溶液并搅拌，其反应式为Fe(0H)2+H2C204=FeCA，2H20。将浆 料泵入转化反应釜中搅拌并保温数小时，分离浆料中的草酸亚铁和母液，将分 离的草酸亚铁经过水洗，干燥粉碎后即得成品，上述方法得到的成品草酸亚铁 粒径细小，纯度远高于其他方法。进一步地，本专利技术的草酸亚铁的生产方法中步骤(a)中所述的亚铁盐溶液 包括硫酸亚铁，硝酸亚铁，氧化亚铁；步骤(c)中所述的氨为工业氨水。步骤 (a) (b)中所述的亚铁溶液的制作方法是①在反应槽中加入铁片或铁屑，倒 入废酸洗液，将其加热到95士5。C，控制其反应的余酸量《19&，PH^3.5.②将亚 铁盐溶液通过一组Y型过滤器或精密过滤器和磁过滤器，充分过滤其金属杂质 和非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液。这使得工业生产的废 弃物料能够被循环利用，同时保护了环境。进一步地，本专利技术的草酸亚铁的生产方法中，步骤(a)中所述的亚铁盐溶 液浓度为50—400mg/1，步骤(c)中控制加入工业氨水后的PH值为《7，温度 为75士5"，步骤(d)中所述的加热温度为85±5°C，釆用反应釜夹套间接加 热方式。实施例l，草酸亚铁的生产方法(a) 、首先在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到93'C， 得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量=0.9%， PH=4;亚铁盐溶液包括硫酸 亚铁，硝酸亚铁和氧化亚铁；亚铁盐溶液浓度为180mg/l(b) 、将亚铁盐溶液通过一组Y型过滤器，过滤其金属杂质和非金属杂质， 去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；(c) 、在2000L带搅拌的反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水 并搅拌水溶液使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的PH值=6. 8， 温度为72°C;(d) 、在溶解反应釜中，将氧化草酸溶解制成草酸溶液，并加温到84°C， 然后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其PH值 为3.2，反应温度为83°。；(e) 、将由(d)步骤中搅拌而成的浆料泵入3000L带保温的转化反应釜中 溶液搅拌，并保温82X:三小时后得到草酸亚铁浆料；(f) 、分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁和母液；(g) 、将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干和粉碎后即可得到草酸亚铁成叩o实施例2，草酸亚铁的生产方法(a) 、首先在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到93匸， 得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量=0.8%， PH=5;亚铁盐溶液包括硫酸 亚铁，硝酸亚铁和氧化亚铁；亚铁盐溶液浓度为200mg/l(b) 、将亚铁盐溶液通过一组精密过滤器和磁过滤器，过滤其金属杂质和 非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；(c) 、在2000L带搅拌的反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水 并搅拌水溶液使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的PH值=6. 9， 温度为78°C;(d) 、在溶解反应釜中，将氧化草酸溶解制成草酸溶液，并加温到88aC， 然后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其PH值为3.3，反应温Jt为88'C;(e) 、将由(d)步骤中搅拌而成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法，该方法包括以下步骤：　（ａ）、在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到９５±５℃，得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量≤１％，ＰＨ≥３．５；　（ｂ）、将亚铁盐溶液通过一组过 滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；　（ｃ）、在反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌水溶液使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的ＰＨ值为≤７，温度为７５±５℃；　（ｄ）、 在溶解反应釜中，将草酸溶解制成草酸溶液，并加温到８５±５℃，然后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其ＰＨ值为≤５，反应温度为８５±５℃；　（ｅ）、将由（ｄ）步骤中搅拌而成的浆料泵入转化反应釜中溶液搅拌，并保温数 小时后得到草酸亚铁浆料；　（ｆ）、分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁和母液；　（ｇ）、将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干和粉碎后即可得到草酸亚铁成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世琦，
申请(专利权)人：刘世琦，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]