弹簧状微纳米碳螺旋材料的制备方法技术

本发明专利技术属于碳纤维材料领域，特别涉及一种弹簧状微纳米碳螺旋材料的制备方法。本发明专利技术是以三氧化二铁粉为催化剂前体，在４００～６５０℃氢气还原后的铁粉为催化剂，在７００～８５０℃，以噻吩掺杂的乙炔气体为碳源，利用化学气相沉积法（ＣＶＤ法）制备出均一的弹簧状微纳米碳螺旋材料。本方法的所使用的催化剂易得，成本低廉；处理方法简单易行，易于实现进一步放量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纤维材料领域，特别涉及一种。
技术介绍
弹簧状微纳米碳螺旋的结构类似弹簧，是由直径在几十纳米的单条碳纤维形成的螺旋管径在几百个纳米到几微米之间，螺旋直径和螺距大致相等，具有类弹簧状独特结构的螺旋形碳材料。因其具有碳材料的优良性能和螺线管状的独特形状，使其在电磁领域，微机械元件、微电子器件、复合材料的添加剂、电磁能量吸收体等方面具有广泛的潜在应用价值，无论在军用还是民用方面都具有广阔的应用前景。弹簧状碳螺旋的大规模合成也成为碳材料领域人们努力探索的方向之一，而催化剂的选择更是实现放量合成的关键。 日本的元岛栖二在中国专利公告号CN1098941C中公开了采用CVD法得到了螺旋状的碳纤维，此方法简单地说就是以某些金属为催化剂，在含硫或含磷的不纯物存在下加热分解烃类气体得到双螺旋状的碳纤维。中国专利公告号CN1120252C和专利公告号CN1113990C都公开了采用类似的方法得到双螺旋状的碳纤维。此类螺旋状碳纤维都有由两股碳纤维螺旋而成并且内径大多在几微米到几十微米但螺距相对较小。中国专利CN1253619C中制备的螺旋碳纤维直径在几十纳米，内径基本为零，为麻花状。 经分析发现，国内还未有此种弹簧状微纳米碳螺旋。本专利技术给出一种便宜易得的氧化铁粉作为催化剂，利用化学气相沉积法(CVD)制备此种弹簧状微纳米碳螺旋的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种选择出合适的便宜易得的催化剂，从而提供一种弹簧状 微纳米碳螺旋材料的制备方法。 本专利技术的是以氧化铁粉为催化剂，该方法包 括以下步骤 1)取市售的三氧化二铁粉放入球磨机中研磨5 60分钟，以增加三氧化二铁粉的 分散度，减少颗粒聚集； 2)以步骤1)研磨后的三氧化二铁粉为催化剂前体，加入瓷舟内，并将瓷舟放入电 阻炉的石英管内； 3)向石英管内通入惰性气体(如氩气或氮气)，在惰性气体保护下，将步骤2)的 电阻炉升温到400 65(TC，再向石英管内通入氢气，还原5 60分钟，得到还原的催化剂 铁粉； 4)将步骤3)的电阻炉继续升温到700 S5(TC，向石英管内通入噻吩掺杂的乙炔 气体为碳源，其中掺杂的噻吩的质量浓度为0. 1 5% ;利用化学气相沉积法(CVD法)，在 反应10 120分钟后，停止反应，既制备出均一的弹簧状微纳米(300nm 2iim)碳螺旋材 料。3 本方法的具有 1)催化剂易得，成本低廉，处理方法简单易行，易于实现进一步放量。 2)催化剂活性高，可以得到大量的弹簧状微纳米碳螺旋产品。 3)制备所用原料便宜，设备简单。 4)制备出的弹簧状碳螺旋比较均一。附图说明 图1.本专利技术实施例1的碳螺旋的扫描电镜照片。 图2.本专利技术实施例2的碳螺旋的扫描电镜照片。具体实施方式 实施例1. 取三氧化二铁粉放入球磨机研磨5分钟。以研磨后的三氧化二铁粉为催化剂前 体，加入瓷舟内，并将瓷舟放入电阻炉的石英管内。向石英管内通入氩气，在氩气保护下将 电阻炉升温到40(TC，向石英管内通入氢气，还原5分钟，得到还原的催化剂铁粉。电阻炉继 续升温到700°C，向石英管内通入质量浓度为0. 1%噻吩掺杂的乙炔气体，反应10分钟后， 停止反应，既得弹簧状微纳米(300nm 2 y m)碳螺旋。 实施例2. 取三氧化二铁粉放入球磨机研磨30分钟。以研磨后的三氧化二铁粉为催化剂前 体，加入瓷舟内，并将瓷舟放入电阻炉的石英管内。向石英管内通入氩气，在氩气保护下将 电阻炉升温到550°C，向石英管内通入氢气，还原20分钟，得到还原的催化剂铁粉。电阻炉 继续升温到760°C，向石英管内通入质量浓度为3%噻吩掺杂的乙炔气体，反应60分钟后， 停止反应，既得弹簧状微纳米(300nm 2 y m)碳螺旋。 实施例3. 取三氧化二铁粉放入球磨机研磨60分钟。以研磨后的三氧化二铁粉为催化剂前 体，加入瓷舟内，并将瓷舟放入电阻炉的石英管内。向石英管内通入氩气，在氩气保护下将 电阻炉升温到650°C，向石英管内通入氢气，还原60分钟，得到还原的催化剂铁粉。电阻炉 继续升温到85(TC，向石英管内通入质量浓度为5^噻吩掺杂的乙炔气体，反应120分钟后， 停止反应，既得弹簧状微纳米(300nm 2 y m)碳螺旋。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种弹簧状微纳米碳螺旋材料的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：１）取三氧化二铁粉放入球磨机中研磨５～６０分钟；２）以步骤１）研磨后的三氧化二铁粉为催化剂前体，加入瓷舟内，并将瓷舟放入电阻炉的石英管内；３）向石英管内通入惰性气体，在惰性气体保护下，将步骤２）的电阻炉升温到４００～６５０℃，再向石英管内通入氢气，还原５～６０分钟，得到还原的催化剂铁粉；４）将步骤３）的电阻炉继续升温到７００～８５０℃，向石英管内通入噻吩掺杂的乙炔气体为碳源，其中掺杂的噻吩的质量浓度为０．１～５％；反应１０～１２０分钟后，停止反应，既得弹簧状微纳米碳螺旋材料。

【技术特征摘要】
一种弹簧状微纳米碳螺旋材料的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤1)取三氧化二铁粉放入球磨机中研磨5～60分钟；2)以步骤1)研磨后的三氧化二铁粉为催化剂前体，加入瓷舟内，并将瓷舟放入电阻炉的石英管内；3)向石英管内通入惰性气体，在惰性气体保护下，将步骤2)的电阻炉升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽娟，徐海涛，郭燕川，张兵，葛军，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]