氯乙酸生产的氯化反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种氯乙酸生产的氯化反应装置，包括反应釜和冷凝系统，所述冷凝系统包括依次串联的一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器，和与所述各冷凝器出口分别连通的一级缓冲罐、二级缓冲罐和三级缓冲罐，所述反应釜出口与所述一级冷凝器进口连通，且所述各缓冲罐的出口分别通过一级回流管路、二级回流管路和三级回流管路连通所述反应釜。本实用新型专利技术通过设置三个冷凝器，并通过改变冷凝器的冷却介质和调节工艺参数对回流量进行量化调节等，提高了氯化半成品主含量，减少了二氯乙酸、三氯乙酸等主要副产物的含量，缩短了氯乙酸生产的氯化反应周期。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及化工设备领域，尤其涉及一种氯乙酸生产的氯化反应装置。
技术介绍
氯乙酸是重要的有机酸，由于分子中有两个重要的官能团，可用作有机合成的原料和中间体，因此，近几年应用领域不断扩大，广泛应用于农药、医药、染料、油田化学品、造纸化学品、纺织助剂、表面活性剂、电镀和香料香精等行业，已成为重要的有机氯产品。乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸的主要方法。它又可分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。间歇式生产工艺包括通氯气氯化、结晶釜内结晶、氯乙酸分离等生产步骤，其中氯化工序一般以硫磺粉为催化剂，控制其用量约为乙酸投料总量(质量百分数)的3％，反应在90℃下通氯气，控制反应温度为96-100℃，每隔半小时或一小时抽取料液打比重，根据测得的比重数和变化趋势调节通氯量并确定反应终点。该方法由于生产工艺比较简单，所以为大部分生产厂家所采用，但该方法由于生产设备的限制以及工艺控制等原因，目前主要存在耗能高，产量低，半成品中二氯乙酸、三氯乙酸等副产物含量较高等问题，造成最终产品质量差。因此针对这些问题，通过对反应机理和工艺原理的研究，对氯化反应装置进行改进以更好地适应氯乙酸的氯化反应，以降低能耗，提高产品质量，对氯乙酸的生产具有重要的经济意义和现实意义。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种氯乙酸生产的氯化反应装置，以提高醋酸的转化率，缩短反应周期，降低能耗，并提高产品主含量。为解决上述技术问题，本技术的技术方案是：氯乙酸生产的氯化反应装置，包括反应釜和冷凝系统，所述冷凝系统包括依次串联的一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器，和与所述各冷凝器出口分别连通的一级缓冲罐、二级缓冲罐和三级缓冲罐，所述反应釜出口与所述一级冷凝器进口连通，且所述各缓冲罐的出口分别通过一级回流管路、二级回流管路和三级回流管路连通所述反应釜。所述各冷凝器与各缓冲罐之间分别设有气液分离器。所述一级回流管路、二级回流管路和三级回流管路分别设有流量计。由于采用了上述技术方案，本技术的有益效果是：1、本技术的冷凝系统设置有三级冷凝器，而且通过在不同反应时期使用不同的冷却介质和冷凝温度，对不同的反应生成物分别进行冷凝回收利用。2、本技术的冷凝系统设有三个缓冲罐，并在三级回流管路上分别设有流量计，可以分别控制反应各个阶段的回流量，以控制反应主要停留在主反应阶段，减少了二氯代、三氯代、多氯代等副反应的发生，减少了二氯乙酸、三氯乙酸等主要副产物的含量，从而提高了氯化半成品主含量，缩短了反应周期，也减少了氯气消耗，降低了生产成本。3、本技术通过控制各级冷凝器的冷却介质温度，分离出了活性组分乙酰氯、-->氯代乙酰氯等轻组分，减少了轻组分在半成品及最终产品中的含量，提高了最终产品的主含量，而且分离出的轻组分还可以循环利用或经特殊处理后予以利用。4、本技术通过控制不同反应生成物的回流，不仅可以控制反应主要停留在主反应阶段，提高了醋酸的转化率，缩短了反应周期，而且提高了反应终点的调节和判定的准确性。附图说明附图是本技术实施例的示意图。图中，1.反应釜；2.一级冷凝器；3.二级冷凝器；4.三级冷凝器；5.一级缓冲罐；6、二级缓冲罐；7.三级缓冲罐；8.一级回流管路；9.二级回流管路；10.三级回流管路；11.气液分离器；12.流量计。具体实施方式如附图所示，氯乙酸生产的氯化反应装置，包括反应釜1和冷凝系统，所述冷凝系统包括依次串联的一级冷凝器2、二级冷凝器3和三级冷凝器4，和与所述各冷凝器出口分别连通的一级缓冲罐5、二级缓冲罐6和三级缓冲罐7，所述反应釜1出口与所述一级冷凝器2进口连通，且各所述缓冲罐的出口分别通过一级回流管路8、二级回流管路9和三级回流管路10连通所述反应釜1，在一级、二级和三级回流管路上分别设有流量计12，在所述各冷凝器与各缓冲罐之间分别设有气液分离器11。本技术工作时，向反应釜1内投入定量的催化剂硫磺和乙酸后用蒸汽加热物料，反应釜1内物料温度加热到70℃后通入氯气氯化，三级冷凝器中的冷却介质均使用-10℃的冷冻盐水，此时反应生成的低沸物乙酰氯、氯代乙酰氯等气体被冷凝，三级回流管路的流量计12全部打开，使乙酰氯、氯代乙酰氯等全部回流回反应釜1参与反应。随着反应的进行，反应釜1内物料温度逐渐升高至98℃左右时，增大通氯量，并且将一级冷凝器2的冷却介质更换为温度为30℃左右的冷却水，二级冷凝器3的冷却介质更换为0℃的冷冻盐水，三级冷凝器4的冷却介质仍使用-10℃的冷冻盐水。此时经一级冷凝回流下的液体主要含活性组分氯代乙酰氯和原料乙酸，经二级冷凝回流下的液体主要含活性组分乙酰氯和氯代乙酰氯和原料乙酸，经三级冷凝回流下的液体主要为活性组分乙酰氯。当反应釜1内物料比重达1.21-1.24(80℃)时，关闭一级回流管路8和二级回流管路9上的流量计，将一级和二级冷凝器冷凝回流的液体储存在一级缓冲罐5和二级缓冲罐6中，调节三级回流管路10的回流量为合适值；当反应釜内物料比重达到1.30(80℃)后，将三级回流管路上的流量计全部打开，各种冷凝液体全部回流回反应釜1内参与反应；当反应釜1内物料比重达到1.34(80℃)时，表示反应已接近终点，此时将三级回流管路上的流量计全部关闭，并调小通氯量，继续反应，控制反应主要停留在一氯代反应阶段，加大打比重的频率，当比重在约1.355时停止通氯量取样分析。若含量不达标，继续保温，但不通氯气，稍微开一级回流继续活化反应，直到含量达标。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
氯乙酸生产的氯化反应装置，包括反应釜和冷凝系统，其特征在于：所述冷凝系统包括依次串联的一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器，和与所述各冷凝器出口分别连通的一级缓冲罐、二级缓冲罐和三级缓冲罐，所述反应釜出口与所述一级冷凝器进口连通，且所述各缓冲罐的出口分别通过一级回流管路、二级回流管路和三级回流管路连通所述反应釜。

【技术特征摘要】
1.氯乙酸生产的氯化反应装置，包括反应釜和冷凝系统，其特征在于：所述冷凝系统包括依次串联的一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器，和与所述各冷凝器出口分别连通的一级缓冲罐、二级缓冲罐和三级缓冲罐，所述反应釜出口与所述一级冷凝器进口连通，且所述各缓冲罐的出口分别通过一级回流管路、二...

【专利技术属性】
技术研发人员：张中法，刘攀攀，魏丽华，丁宁，郭学阳，丁爱梅，吕彩玲，黄慧，张庆国，王椿辉，郝林富，赵雪，纪玉贞，李小莉，梁树卿，
申请(专利权)人：潍坊中业油脂有限公司，
类型：实用新型
国别省市：37[中国|山东]