【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及nmp合成，尤其涉及一种nmp合成工艺及其合成系统。
技术介绍
1、n-甲基吡咯烷酮(nmp)的生产方式有以下几种：
2、(1)γ-丁内酯(gbl)与一甲胺(mma)无催化剂合成nmp
3、γ-丁内酯(gbl)与一甲胺(mma)溶液无催化剂合成n-甲基吡咯烷酮(nmp)的工艺是e.spath等人在1936年开发的。目前国内外均采用此工艺，所不同的是，德国basf公司、美国gaf公司采用1,4-丁二醇为原料生产γ-丁内酯gbl)，而日本三菱化学公司则采用顺酐高压加氢工艺路线生产γ-丁内酯(gbl)。
4、γ-丁内酯(gbl)与一甲胺(mma)溶液无催化剂合成n-甲基吡咯烷酮(nmp)分两步进行。第一步在低压蒸汽提供的温度下，γ-丁内酯(gbl)与一甲胺开环生成4-羟基-n-甲基丁酰胺，第二步反应温度250℃、压力5.88mpa下反应，生成物进而脱水生成n-甲基吡咯烷酮(nmp)，再经浓缩、减压、脱水、蒸馏后得成品n-甲基吡咯烷酮(nmp)，收率为90％。这两步反应可以采用管式反应器间断进行，也可以采用管式反应器连续进行。
5、该工艺具有以下两个特征：
6、①低的投资成本、产品n-甲基吡咯烷酮(nmp)的高选择性以及原料γ-丁内酯(gbl)与一甲胺(mma)的高转化率；
7、②以连续的方式进行，低的mma和γ-丁内酯(gbl)原料比，无需加入水，所得n-甲基吡咯烷酮(nmp)纯度高(＞99.5％)，水含量低于0.05％。
8、(2)用γ
9、德国巴斯夫股份公司于2000年公布了用γ-丁内酯和混合甲基胺连续生产nmp方法。混合甲基胺由一甲基胺(mma)、二甲基胺(dma)和三甲基胺(tma)的混合物或上述甲基胺的任何组合物组成，合成是在液相中通过连续非催化法经过若干串联的反应阶段进行的，其特征在于将n-甲基吡咯烷酮合成流出物回收的未转化的甲基胺和甲醇循环回胺化反应器，转化成混合甲基胺。该方法可以得到高产率、高纯度的n-甲基吡咯烷酮。
10、该工艺的特点是，投资较低，生产成本低，使用廉价原料和较低的公用工程消耗。将n-甲基吡咯烷酮装置和甲基胺装置建立起直接的联系。该工艺获得的nmp纯度大于99.5％，水含量低于0.05％。
11、(3)气相催化合成nmp法
12、以固体酸mgo－sio2为催化剂，以γ-丁内酯和一甲胺为原料，常压下气相催化合成nmp的工艺。γ-丁内酯与一甲胺溶液的混合物经计量泵控制，以液相形式进入反应器(上下段均填充陶瓷材料，上段作为预热段)反应，氮气作为稀释用惰性气体。反应后产品经冷凝收集，未冷凝的一甲胺用盐酸水溶液吸收。当一甲胺和γ-丁内酯的摩尔比为1.35，反应温度为260-270℃、反应时间为2h时，nmp的收率可达94％。气相催化合成nmp反应可在常压下进行，反应时间也有所缩短，对设备的要求大为降低，能耗降低。该工艺目前未工业化。
13、(4)电解合成nmp法
14、以n-甲基丁二酰胺为原料，三氯甲烷为萃取剂，20wt％的硫酸为介质，经过预处理的铅为电极，在隔膜电解槽中电解合成nmp。nmp的产率可达70％以上，产品纯度可达97％以上。该工艺目前未工业化。
15、n-甲基吡咯烷酮生产技术对比
16、
17、根据以上的比较和分析，本方案采用利用γ-丁内酯与一甲胺无催化剂两步合成n-甲基吡咯烷酮(nmp)的生产技术。
技术实现思路
1、为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种nmp合成工艺及其合成系统。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种nmp合成工艺，包括以下步骤：
4、s1：胺化反应
5、来自甲胺储罐的甲胺经压缩机加压输送到甲胺高位槽，来自gbl成品塔或中间罐组gbl储罐的gbl进入gbl高位槽，来自中间罐组甲胺水溶液储罐的甲胺水溶液经泵送入甲胺水溶液罐，gbl和甲胺(开车时使用无水一甲胺，反应产生40％甲胺水溶液一定量后使用)在计量泵计量下，一起进入管道式混合器混合，再进入nmp胺化反应器进行预反应，预反应后物料进入nmp环化反应器反应，然后进入nmp合成出料缓冲罐进行气液分离，气相、液相分别进入nmp脱胺塔，在整个反应过程中，甲胺是过量的以控制反应向nmp合成方向进行；
6、s2：脱胺
7、反应产物经过nmp合成出料缓冲罐气液分离后，分罐顶气相和罐底液相两路进入nmp脱胺塔常压精馏，塔底由脱胺塔再沸器经蒸汽供热，塔底采出物料经泵进入nmp脱重塔；
8、s3：第一次减压脱重
9、nmp脱胺塔底采物料通过nmp脱胺塔釜泵输送至nmp脱重塔，物料在流量调节阀的控制下进入nmp脱重塔中进行减压精馏，塔顶采出物料经泵送到nmp一级脱水塔，塔底的采出物料重组分经nmp脱重塔釜泵输送进入蒸馏塔，继续精馏，回收残余的nmp；
10、s4：一级脱水
11、物料在流量调节阀的控制下进入nmp一级脱水塔进行减压精馏，塔底物料通过nmp一级脱水塔再沸器后再进入塔釜，再沸器采用热虹吸型，再沸器使用1.0mpa饱和蒸汽加热，塔底的采出物料经nmp一级脱水塔釜泵输送进入nmp二级脱水塔分离；
12、s5：二级脱水
13、nmp一级脱水塔底采物料经泵送，在流量调节阀的控制下进入nmp二级脱水塔进行减压精馏，塔顶采出物料经泵送进入nmp一级脱水塔进料或送去中间罐组的nmp不合格品储罐，塔底的采出物料经nmp二级脱水塔釜泵输送进入nmp成品塔分离；
14、s6：第二次减压脱重
15、nmp二级脱水塔底采物料在流量调节阀的控制下进入nmp成品塔进一步减压分离，塔顶采出物料，经取样分析后，塔顶采出料去向中间罐组不合格品储罐、nmp成品储罐，塔底的采出物料重组分经nmp成品塔釜泵输送进入蒸馏塔，继续精馏，回收残余的nmp。
16、优选地，所述步骤s1中，nmp胺化反应器使用蒸汽加热，甲胺与gbl在150℃下反应生成中间产物，nmp环化反应器的热量由导热油提供，温度控制在265-270℃，导热油进入壳程，系统压力控制在8.0mpa，反应产物经减压阀减至0.2mpa后进入nmp合成出料缓冲罐。
17、优选地，所述步骤s2中，nmp脱胺塔系统压力控制在15kpag，脱除过量的甲胺，塔顶轻组分经nmp脱胺塔冷凝器，经循环水冷却后，进入脱胺塔回流罐，不凝气经泵送入甲胺二级吸收塔回收甲胺，部分液相通过回流调节阀进入nmp脱胺塔，其余为塔顶采出物料经泵送到甲胺分离塔进行分离。
18、优选地，所述步骤s3中nmp脱胺塔系统压力由真空系统控制在8kpa，塔顶轻组分通过nmp脱重塔冷凝器，经循环水冷却后进入nmp脱重塔回流罐，不凝气进入真空系统，部分冷凝液相经nmp脱重塔回流本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种NMP合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中，NMP胺化反应器(5)使用蒸汽加热，甲胺与GBL在150℃下反应生成中间产物，NMP环化反应器(6)的热量由导热油提供，温度控制在265-270℃，导热油进入壳程，系统压力控制在8.0MPa，反应产物经减压阀减至0.2MPa后进入NMP合成出料缓冲罐(7)。
3.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤S2中，NMP脱胺塔(8)系统压力控制在15kPaG，脱除过量的甲胺，塔顶轻组分经NMP脱胺塔冷凝器，经循环水冷却后，进入脱胺塔回流罐，不凝气经泵送入甲胺二级吸收塔回收甲胺，部分液相通过回流调节阀进入NMP脱胺塔，其余为塔顶采出物料经泵送到甲胺分离塔进行分离。
4.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤S3中NMP脱胺塔(8)系统压力由真空系统控制在8kPa(A)，塔顶轻组分通过NMP脱重塔冷凝器，经循环水冷却后进入NMP脱重塔回流罐，不凝气进入真空系统，部分冷凝液相经NMP脱重塔回
5.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤S4中NMP一级脱水塔(11)系统压力由真空系统控制在15kPa(A)，塔顶轻组分通过NMP一级脱水塔冷凝器，经循环水冷却后，进入NMP一级脱水塔回流罐，不凝气进入真空尾气处理系统，部分冷凝液相经NMP一级脱水塔回流泵输送，通过回流调节阀调节回流进入NMP一级脱水塔，剩余冷凝液相作为塔顶采出物料经泵送进入厂区污水处理系统。
6.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤S5中NMP二级脱水塔(12)系统压力由真空系统控制在10kPa(A)，塔顶轻组分通过NMP二级脱水塔冷凝器，经循环水冷却后，进入NMP二级脱水塔回流罐，不凝气进入真空尾气处理系统，部分冷凝液相经NMP二级脱水塔回流泵输送，通过回流调节阀调节回流进入NMP二级脱水塔，剩余冷凝液相作为塔顶采出物料，塔底物料通过NMP二级脱水塔再沸器后再进入塔釜，再沸器采用热虹吸型，再沸器使用1.0MPa饱和蒸汽加热。
7.根据权利要求1所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：所述步骤S6中NMP成品塔(13)系统压力由真空系统控制在7kPa(A)，塔顶产品通过NMP成品塔顶冷凝器，经循环水冷却后进入NMP成品塔回流罐，不凝气进入真空尾气吸收系统，部分冷凝液相经NMP成品塔回流泵输送，通过回流调节阀进入NMP成品塔(13)，剩余作为塔顶采出，塔底物料通过NMP成品塔再沸器后再进入塔釜，再沸器采用热虹吸型，再沸器使用1.0MPa饱和蒸汽加热。
8.一种NMP合成系统，应用于如权利要求1-7任意一项所述的一种NMP合成工艺，其特征在于：包括甲胺高位槽(1)、GBL高位槽(2)、甲胺水溶液罐(3)、管道式混合器(4)、NMP胺化反应器(5)、NMP环化反应器(6)、NMP合成出料缓冲罐(7)、脱氨单元、脱水单元和脱重单元、蒸馏塔(10)和NMP成品塔(13)；
9.根据权利要求8所述的一种NMP合成系统，其特征在于：所述脱重单元包括NMP脱重塔(9)，NMP脱胺塔(8)塔底通过管道连接至NMP脱重塔(9)，脱水单元包括NMP一级脱水塔(11)和NMP二级脱水塔(12)，NMP一级脱水塔(11)、NMP二级脱水塔(12)和NMP成品塔(13)通过管道串联在NMP脱重塔(9)末端。
10.根据权利要求9所述的一种NMP合成系统，其特征在于：所述NMP二级脱水塔(12)通过管道与蒸馏塔(10)连接，蒸馏塔(10)通过管道与NMP脱重塔(9)连接，蒸馏塔(10)与NMP成品塔(13)通过管道连接。
...【技术特征摘要】
1.一种nmp合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种nmp合成工艺，其特征在于：所述步骤s1中，nmp胺化反应器(5)使用蒸汽加热，甲胺与gbl在150℃下反应生成中间产物，nmp环化反应器(6)的热量由导热油提供，温度控制在265-270℃，导热油进入壳程，系统压力控制在8.0mpa，反应产物经减压阀减至0.2mpa后进入nmp合成出料缓冲罐(7)。
3.根据权利要求1所述的一种nmp合成工艺，其特征在于：所述步骤s2中，nmp脱胺塔(8)系统压力控制在15kpag，脱除过量的甲胺，塔顶轻组分经nmp脱胺塔冷凝器，经循环水冷却后，进入脱胺塔回流罐，不凝气经泵送入甲胺二级吸收塔回收甲胺，部分液相通过回流调节阀进入nmp脱胺塔，其余为塔顶采出物料经泵送到甲胺分离塔进行分离。
4.根据权利要求1所述的一种nmp合成工艺，其特征在于：所述步骤s3中nmp脱胺塔(8)系统压力由真空系统控制在8kpa(a)，塔顶轻组分通过nmp脱重塔冷凝器，经循环水冷却后进入nmp脱重塔回流罐，不凝气进入真空系统，部分冷凝液相经nmp脱重塔回流泵输送，通过回流调节阀调节回流进入nmp脱重塔，剩余冷凝液相为塔顶采出物料。
5.根据权利要求1所述的一种nmp合成工艺，其特征在于：所述步骤s4中nmp一级脱水塔(11)系统压力由真空系统控制在15kpa(a)，塔顶轻组分通过nmp一级脱水塔冷凝器，经循环水冷却后，进入nmp一级脱水塔回流罐，不凝气进入真空尾气处理系统，部分冷凝液相经nmp一级脱水塔回流泵输送，通过回流调节阀调节回流进入nmp一级脱水塔，剩余冷凝液相作为塔顶采出物料经泵送进入厂区污水处理系统。
6.根据权利要求1所述的一种nmp合成工艺，其特征在于：所述步骤s5中nmp二级脱水塔(12)系统压力由真空系统控制在10kpa(a)，塔顶轻组分通过nmp二...
【专利技术属性】
技术研发人员：张华，刘兴然，陈宇，黄海洋，
申请(专利权)人：安徽英特力工业工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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