System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种合成二甘油的方法技术_技高网

一种合成二甘油的方法技术

技术编号:43289941 阅读:28 留言:0更新日期:2024-11-12 16:10
本发明专利技术属于甘油利用技术领域,公开了一种合成二甘油的方法,用以解决现有二甘油制备工艺复杂、产率低的技术问题。通过将甘油钙和3‑氯‑1,2‑丙二醇混合,搅拌下反应,经后处理制得二甘油。本发明专利技术的反应是在相对温和温度下、通过由甘油钙和3‑氯‑1,2‑丙二醇一步反应实现,过程工艺简单,无需催化剂、也无需其它有机溶剂;且该反应过程中,3‑氯‑1,2‑丙二醇既是反应原料,也是反应溶剂,过量的3‑氯‑1,2‑丙二醇可以通过减压蒸馏方式回收。本发明专利技术工艺过程简单、操作方便,具有广阔的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甘油利用,特别是指一种合成二甘油的方法


技术介绍

1、二甘油(又称甘油醚,二聚丙三醇)是一种无味、黄色透明粘稠的精细化工原料及中间体,广泛应用于化妆品、食品工业、医药、聚合物和塑料工业。例如,二甘油可直接用作多种食品和药剂的有机溶剂、增稠剂以及保湿剂,也可以用于胶黏剂、洗涤剂、香薰等制作过程,还可用于合成多种高聚物以及环氧化合物、二甘油脂肪酸酯和脂肪胺二甘油醚等衍生物。目前,二甘油的制备方法大多是以甘油为原料脱水缩合生成低聚甘油,主要采用化学法,包括酸催化和碱催化。如肖伊莎等以甘油为原料制备低聚甘油(二甘油、三聚甘油):在反应温度260℃的高温下,加入3% mol浓度的氢氧化钠催化反应可以得到39.8%的低聚甘油。钱行等设计了连续式球磨反应器以甘油为原料制备二甘油,在反应温度为230℃,催化剂k2co3用量为2.7 g/100 g甘油、中性γ-al2o3用量为1.2 g/100 g甘油的条件下,甘油的转化率为39.4%,二甘油的收率为30.2%。上述这些反应温度较高,甘油转化随机性较大、选择性较低,对催化剂的选择要求较高、且需要通过后期短程分子蒸馏技术等方法进行分离制得二甘油,限制了二甘油的规模制备和应用。因此,开发简单高效制备工艺来合成二甘油,对实现二甘油的规模生产和应用具有重要意义。


技术实现思路

1、为解决现有二甘油制备工艺复杂、产率低的技术问题,本专利技术提出了一种合成二甘油的方法。

2、为实现上述目的,本专利技术的技术方案是这样实现的:

3、将甘油钙和过量3-氯-1,2-丙二醇反应器中,打开搅拌至300-500 rpm,升温至100-130℃反应1-5小时,得到含有二甘油、甘油和3-氯-1,2-丙二醇的混合溶液和固体氯化钙产品。离心分离氯化钙,把混合溶液在旋转蒸发仪(140-160℃,100-2000 pa)中蒸馏回收过量的3-氯-1,2-丙二醇,直接得到含量高达70%左右的二甘油产品。其中,甘油钙在3-氯-1,2-丙二醇中的浓度为0.15-0.2g/ml。

4、本专利技术的制备原理涉及sn2型的亲核取代合成,甘油钙与3-氯-1,2-丙二醇反应生成了二甘油和氯化钙(氯化钙因不溶于3-氯-1,2-丙二醇而以固体形式析出)。在该反应过程中,3-氯-1,2-丙二醇既是反应原料,也是反应溶剂;且其反应结束后,可以通过减压旋蒸实现回收。

5、本专利技术产生的有益效果是:

6、本专利技术提供了一种二甘油的制备方法,为二甘油的合成提供了新的路径。反应原料是甘油钙和3-氯-1,2-丙二醇,都是常见的化工产品,成本相对较低;反应是在相对温和温度(100-130℃)下、通过由甘油钙和3-氯-1,2-丙二醇一步反应实现,过程工艺简单,无需催化剂、也无需其它有机溶剂,且过量的3-氯-1,2-丙二醇可以通过减压蒸馏方式回收。本专利技术工艺过程简单、操作方便,具有广阔的工业化应用前景。

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【技术保护点】

1.一种合成二甘油的方法,其特征在于,步骤如下:将甘油钙和3-氯-1,2-丙二醇混合,搅拌下反应,经后处理制得二甘油。

2.根据权利要求1所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述甘油钙在3-氯-1,2-丙二醇中的浓度为0.15-0.2g/mL。

3.根据权利要求2所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述反应的温度为100-130℃。

4.根据权利要求3所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述反应的时间为1-5h。

5.根据权利要求4所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述搅拌的速率为300-500RPM。

6.根据权利要求5所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述后处理包括离心和减压旋蒸。

7.根据权利要求6所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述后处理具体步骤为:将反应得到的混合溶液以及固体氯化钙进行离心分离氯化钙,然后将混合溶液经减压旋蒸制得二甘油。

8.根据权利要求6所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述减压旋蒸的温度为140-160℃。

9.根据权利要求6所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述减压旋蒸的压力为100-2000 Pa。

10.权利要求1-9任一项所述的合成二甘油的方法在工业化生产二甘油中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种合成二甘油的方法,其特征在于,步骤如下:将甘油钙和3-氯-1,2-丙二醇混合,搅拌下反应,经后处理制得二甘油。

2.根据权利要求1所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述甘油钙在3-氯-1,2-丙二醇中的浓度为0.15-0.2g/ml。

3.根据权利要求2所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述反应的温度为100-130℃。

4.根据权利要求3所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述反应的时间为1-5h。

5.根据权利要求4所述的合成二甘油的方法,其特征在于,所述搅拌的速率为300-500rpm。

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【专利技术属性】
技术研发人员:康世民曹嘉伟陈素霞柯建豪任泓怡李嘉绮成家辉马瑞婷庄石炫赵祥河李易珂区元略王哲王雪锦
申请(专利权)人:东莞理工学院
类型:发明
国别省市:

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