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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属单质制备,具体为一种高纯钽的提纯方法。
技术介绍
1、在金属加工和半导体材料行业中,高纯度的钽(铌/钼/钨)材料具有广泛的应用前景,特别是在制造电容器、电极、光学器件和半导体器件等领域。然而,由于这些金属在自然界中通常以低纯度的矿石形式存在,因此需要通过一系列复杂的提纯工艺来获得高纯度的产品。
2、现有技术中,传统的提纯方法包括电解法、区域熔炼法等,但这些方法通常存在操作复杂、能耗高、提纯效率低等问题。
3、因此,我们需要一种高纯钽的提纯方法,用来解决现有提纯方法操作复杂、能耗高、提纯效率低等问题;可以实现操作简便、提纯效率高、能耗低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高纯钽的提纯方法,以解决上述
技术介绍
中提出的现有提纯方法操作复杂、能耗高、提纯效率低等问题;可以实现操作简便、提纯效率高、能耗低。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种高纯钽的提纯方法,所述方法包括以下步骤:
3、高纯钽提纯用的原料准备;
4、对准备好的原料进行氯化反应;
5、对氯化反应后的原料分离与提纯;
6、还原反应;
7、对还原反应后得到的原料进行后处理。
8、优选的,高纯钽提纯用的原料准备的具体操作包括:
9、选择纯度至少为99.9%的钽作为原料,原料的质量为100克;
10、准备使用机械破碎机将原料破碎至粒度在60~80目之间,钽
11、优选的,对准备好的原料进行氯化反应的具体操作包括:
12、准备容量为1升的反应容器,确保容器内壁清洁,无杂质;
13、将破碎后的原料粉末轻轻倾倒放入反应反应釜容器中,并安装好气体进出口和搅拌装置;其中,废经过干燥后的氯气回收系统采用已有系统:冷凝器冷凝-回流回收罐再用、尾气碱水喷淋循环吸收-活性炭吸附中和-达标排放;
14、设定反应温度为550℃,并开启加热设备,加热速率为每分钟10℃;
15、当温度达到550℃时,开始通入经过干燥后的氯气,经过干燥后的氯气的流量设定为每小时10升,持续通入时间为6小时;
16、在通入经过干燥后的氯气的同时,开启搅拌装置,搅拌速度设定为每分钟100转,确保原料与经过干燥后的氯气充分接触;
17、氯化反应持续6小时后,关闭经过干燥后的氯气供应和搅拌装置,再用氩气置换反应釜内的经过干燥后的氯气,然后让反应容器自然冷却至室温。
18、优选的,对氯化反应后的原料分离与提纯的具体操作包括:
19、将反应容器中的气体导出,并收集其中的氯化钽,氯化物的质量为80克;
20、将氯化物溶解在500毫升的四氯化碳中,得到均匀的溶液;
21、使用萃取剂二氯甲烷对溶液进行萃取,萃取剂的用量为300毫升,萃取次数为3次;
22、对萃取后的溶液进行蒸馏处理,蒸馏温度为100℃,蒸馏时间为2小时;
23、收集蒸馏后得到的纯净氯化钽,质量为75克;
24、对氯化物进行纯度检测,纯度应达到99.99%以上。
25、优选的,还原反应的具体操作包括:
26、采用铝热还原法或者真空碳还原法得到高纯度的钽。
27、优选的,对还原反应后得到的原料进行后处理的具体操作包括:
28、使用浓度为10%的盐酸对还原后的金属进行酸洗处理,酸洗时间为30分钟;
29、酸洗后使用清水对金属进行多次纯水水洗过滤至中性;
30、将水洗后的金属放入干燥箱中,设定干燥温度为80-100℃,干燥时间为2小时;
31、对干燥后的金属进行纯度检测,纯度应达到99.999%以上。
32、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
33、本专利技术提出的高纯钽的提纯方法,通过氯化反应和后续的还原、蒸馏等步骤,可以有效地去除原料中的杂质,从而得到高纯度的钽(铌/钼/钨)产品,纯度可达到99.999%以上,满足高端应用领域的需求;通过精确控制反应条件,可以降低能耗,提高能源利用效率。这不仅有利于降低生产成本,还有助于环境保护;进一步解决了现有提纯方法操作复杂、能耗高、提纯效率低等问题;可以实现操作简便、提纯效率高、能耗低。
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1.一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:高纯钽提纯用的原料准备的具体操作包括:
3.根据权利要求1所述的一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:对准备好的原料进行氯化反应的具体操作包括:
4.根据权利要求1所述的一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:对氯化反应后的原料分离与提纯的具体操作包括:
5.根据权利要求1所述的一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:还原反应的具体操作包括:
6.根据权利要求1所述的一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:对还原反应后得到的原料进行后处理的具体操作包括:
【技术特征摘要】
1.一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:高纯钽提纯用的原料准备的具体操作包括:
3.根据权利要求1所述的一种高纯钽的提纯方法,其特征在于:对准备好的原料进行氯化反应的具体操作包括:
4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:何云飞,李海军,周登明,何学凯,李奥红,
申请(专利权)人:中原关键金属实验室,
类型:发明
国别省市:
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