一种反应型高效混凝土减水剂的制造方法技术

一种反应型高效混凝土减水剂的制造方法，按照下列步骤进行：（１）共轭聚合：将等摩尔的苯乙烯与马来酸酐加入溶剂中，使用占单体质量２－５％的过氧化苯酰胺，在８５－９５℃下引发聚合反应１．５－３小时；（２）酯化反应：将与苯乙烯－马来酸酐共聚物质量比为０．５－１．５的聚乙二醇加入苯乙烯－马来酸酐共聚物悬浮液中，在８０－１１５℃反应１．５－５小时；（３）水解反应：在上述酯化反应物中先后加入与马来酸酐质量比为１∶２∶０．７３的水和固体碱，在２０－６０℃条件下反应１－３小时；（４）溶剂分离：在１００－１０５℃条件下，通过油水分离器，所得水溶液即为高效混凝土减水剂。本发明专利技术制备过程简单，反应条件易于控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高效混凝土减水剂的制造方法，特别是使用苯乙烯与马来酸酐共聚反应制备高效混凝土减水剂的方法。
技术介绍
在水泥拌合物作业时，为使操作省力有效，且早期脱模縮短工期，要求水泥拌合物 具有高流动性，有效抑制塌落度的损失，且硬化初期有充分的早期强度，需要添加混凝土减 水剂，目前我国混凝土减水剂以奈系和密胺系产品为主流。这类产品的水泥拌合物工作性 不好，存在减水率不高、塌落度损失大的问题。而离子型高效混凝土减水剂主要有萘磺酸甲 醛縮合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羟甲基化的三聚 氰胺等等，该类产品应用广泛，但不能与大部分梳状聚羧酸品种复合使用。而使用水溶性乙 烯共聚物水泥分散剂虽然塌落度损失小，但凝结时间大大延长，导致早期强度低，不能很好 的满足工程的需要，且生产工艺复杂，而日本、美国、意大利等国研制的马来酸酐系、丙烯酸 体系高性能减水剂具有高减水率，低塌落度损失等众多优良性能，已经得到广泛的应用。但 是上述方法的生产制备十分复杂，而且反应过程对设备的要求很高。国内合成聚丙烯酸系 减水剂最常用的方法第一步是合成聚乙二醇单丙烯酸酯大分子单体，然后再与一些含有 活性基团的物质共聚形成高分子聚合物，过程比较复杂，反应条件不易控制。
技术实现思路
为克服上述现有技术中的不足，本专利技术的一种反应型高效混凝土减水剂的制造方 法，按照下列步骤进行 (1)共轭聚合将等摩尔的苯乙烯与马来酸酐加入溶剂中，使用占单体质量2_5% 的过氧化苯酰胺，在85-95t:下引发聚合反应1. 5-3小时，得到苯乙烯_马来酸酐共聚物； 其中所述的溶剂为有机溶剂，如苯、甲苯、甲醇、乙醇等； (2)酯化反应将与苯乙烯_马来酸酐共聚物质量比为0. 5-1. 5的聚乙二醇加入 苯乙烯-马来酸酐共聚物悬浮液中，在80-115t:反应1.5-5小时；其中所述的聚乙二醇分 子量为600-2000 ; (3)水解反应在上述酯化反应物中先后加入与马来酸酐质量比为1 : 2 : 0.73 的水和固体碱，在20-6(TC条件下反应1-3小时；其中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧 化钙等； (4)溶剂分离在100-105t:条件下，通过油水分离器，将油溶性溶剂分离出反应 器后，所得水溶液即为反应型高效混凝土减水剂。本专利技术的优点根据上述方法制造的高效混凝土外加剂的特点，以苯乙烯与马来 酸酐为主要原料制备混凝土高效减水剂，制备过程比较简单，反应条件易于控制。 下面通过实例进一步阐述本专利技术，但不限于本专利技术。具体实施方式 实施例一 在反应釜加入溶剂苯180公斤，料槽A :苯210公斤，马来酸酐100公斤，苯乙烯120 公斤。料槽B :苯100公斤，过氧化苯酰胺13. 1公斤，当反应釜温度达82t:时，同时向反应 釜中滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加时间2小时。滴加完毕，升温至87t:保持30分钟。 加入甲氧基聚乙二醇(MPEG-1200) 152公斤，反应3小时后，加入水200公斤，加入氢氧化钠 73公斤，在6(TC条件下反应1小时，在105t:条件下，共沸出的苯水混合液；通过油水分离 器分离后，即得到产品水溶液。共沸出的苯水混合液，下次使用。 水泥净浆流动度试验水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》 (GB8077-2000)标准进行检测。按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥 净浆流动度流动度，250匪；1小时后，流动度260匪。 实施例二 在反应釜加入溶剂苯180公斤，料槽A :苯210公斤，马来酸酐100公斤，苯乙烯120 公斤。料槽B :苯100公斤，过氧化苯酰胺5公斤，当反应釜温度达82t:时，同时向反应釜中 滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加时间2小时。滴加完毕，升温至95t:保持30分钟。加 入单甲氧基聚乙二醇(MPEG-1500) 170公斤，反应3小时后，加入水200公斤，加入氢氧化钾 73公斤，在6(TC条件下反应1小时，在105t:条件下，共沸出的苯水混合液；通过油水分离 器分离后，即得到产品水溶液。共沸出的苯水混合液，下次使用。 水泥净浆流动度试验水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》 (GB8077-2000)标准进行检测。按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥 净浆流动度 200MM l小时后流动度270匪。 实施例三 在反应釜加入溶剂苯180公斤，料槽A :苯210公斤，马来酸酐100公斤，苯乙烯120 公斤。料槽B :苯100公斤，过氧化苯酰胺10公斤，当反应釜温度达82t:时，同时向反应釜 中滴加料槽A和料槽B中的溶液，滴加时间2小时。滴加完毕，升温至87t:保持30分钟。 加入单甲氧基聚乙二醇(MPEG-600)60公斤和单甲氧基聚乙二醇(MPEG-1500) 130公斤，反 应3小时后，加入水200公斤，加入氢氧化钙73公斤，在6(TC条件下反应1小时，在105°C 条件下，共沸出的苯水混合液；通过油水分离器分离后，即得到产品水溶液。共沸出的苯水 混合液，下次使用。 水泥净浆流动度试验水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》 (GB8077-2000)标准进行检测。按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥 净浆流动度，流动度，270匪，1小时后，流动度270匪。权利要求，其特征在于，按照下列步骤进行(1)共轭聚合将等摩尔的苯乙烯与马来酸酐加入有机溶剂中，使用占单体质量2-5％的过氧化苯酰胺，在85-95℃下引发聚合反应1.5-3小时，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；(2)酯化反应将与苯乙烯-马来酸酐共聚物质量比为0.5-1.5的聚乙二醇加入苯乙烯-马来酸酐共聚物悬浮液中，在80-115℃反应1.5-5小时；(3)水解反应在上述酯化反应物中先后加入与马来酸酐质量比为1∶2∶0.73的水和固体碱，在20-60℃条件下反应1-3小时；(4)溶剂分离在100-105℃条件下，通过油水分离器，将油溶性溶剂分离出反应器后，所得水溶液即为反应型高效混凝土减水剂。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于其中 所述的有机溶剂为苯、甲苯、甲醇、乙醇。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于其中 所述的聚乙二醇分子量为600-2000。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于其中 所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。全文摘要，按照下列步骤进行(1)共轭聚合将等摩尔的苯乙烯与马来酸酐加入溶剂中，使用占单体质量2-5％的过氧化苯酰胺，在85-95℃下引发聚合反应1.5-3小时；(2)酯化反应将与苯乙烯-马来酸酐共聚物质量比为0.5-1.5的聚乙二醇加入苯乙烯-马来酸酐共聚物悬浮液中，在80-115℃反应1.5-5小时；(3)水解反应在上述酯化反应物中先后加入与马来酸酐质量比为1∶2∶0.73的水和固体碱，在20-60℃条件下反应1-3小时；(4)溶剂分离在100-105℃条件下，通过油水分离器，所得水溶液即为高效混凝土减水剂。本专利技术制备过程简单，反应条件易于控制。文档编号C08F222/08GK101724158SQ200910263279公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应型高效混凝土减水剂的制造方法，其特征在于，按照下列步骤进行：　　（１）共轭聚合：将等摩尔的苯乙烯与马来酸酐加入有机溶剂中，使用占单体质量２－５％的过氧化苯酰胺，在８５－９５℃下引发聚合反应１．５－３小时，得到苯乙烯－马来酸酐共聚物；（２）酯化反应：将与苯乙烯－马来酸酐共聚物质量比为０．５－１．５的聚乙二醇加入苯乙烯－马来酸酐共聚物悬浮液中，在８０－１１５℃反应１．５－５小时；　　（３）水解反应：在上述酯化反应物中先后加入与马来酸酐质量比为１∶２∶０．７３的水和固体碱，在２０－６０℃条件下反应１－３小时；　　（４）溶剂分离：在１００－１０５℃条件下，通过油水分离器，将油溶性溶剂分离出反应器后，所得水溶液即为反应型高效混凝土减水剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国忠，陈炜，徐大勇，
申请(专利权)人：江苏特密斯混凝土外加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]