用于混凝土外加剂复配的助溶剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了用于混凝土外加剂复配的助溶剂的制备方法，按照下列步骤进行：（１）酯化反应：将含有以摩尔比计为５％－２０％环丙烷的端甲基聚乙二醇，与摩尔比为１∶２．５－１０的甲基丙烯酸或者丙烯酸混合，在１０５－１２５℃的温度下反应３－６小时；（２）聚合反应：将上述制备的酯化物，加入水稀释，加入总反应物以质量计为２－１３％的引发剂，在７０－９０℃的温度下反应２．５－６小时，（３）中和反应：在上述物质中加入碱，调整ｐＨ值在５－７，即得到高分子助溶剂；（４）在聚羧酸减水剂中加入上述中和后的水溶性高分子助溶剂。加入一定比例本发明专利技术的助溶剂，溶液不分层，制备过程比较简单，反应条件易于控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种混凝土减水剂的制备方法，特别是添加了助溶剂的使用不同分子 结构的聚羧酸母体复配制备不分层的高效混凝土减水剂的方法。
技术介绍
目前，聚羧酸聚合物，作为高效混凝土减水剂已经得到推广和广泛应用，由于功能 的需要，在聚羧酸分子结构中有意调整了支链中的环氧乙烷与环氧丙烷的比例，或者由于 同一种分子结构而由于聚合度的不同，两种或者两种以上该类水溶性高分子溶液，在混合 复配后，当浓度达到一定值时，体系会自然分成互不相溶的两相，两相均含有水分，构成双 水相体系，造成产品不稳定的缺陷。本专利技术根据不同HLB值的聚羧酸，选择一种表面活性 剂，解决体系自然分成互不相溶的两相的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的解决实际生产中混凝土复配外加剂是提供不同分子结构聚羧酸复 配而不产生分层的方法。本专利技术，解决体系自然分成互不相溶 的两相的问题，按照下列步骤进行(1)酯化反应将含有以摩尔比计为5% -20%环丙烷的端甲基聚乙二醇，其中端 甲基聚乙二醇的分子量为300-6000，与摩尔比为1 2. 5-10的甲基丙烯酸或者丙烯酸混 合，在氮气保护和催化剂下，在105-125°C的温度下反应3-6小时；其中所述的催化剂为硫 酸氢钠、甲基苯磺酸或者浓硫酸，或者上述任意比例的两种或者三种的混合物；(2)聚合反应将上述制备的酯化物，加入水稀释，使其浓度为30-50%，加入总反 应物以质量计为2-13%的引发剂，在70-90°C的温度下反应2. 5_6小时，引发聚合成水溶性 高分子物质，其中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水或者过硫酸钠，或者上述物 质任意两种或者三种或者四种的混合物；(3)中和反应在上述物质中加入碱，调整pH值在5-7，即得到高分子助溶剂；其中所 述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或碳酸钠，或它们的任何两种及两种以上的混合物；(4)在聚羧酸减水剂中加入上述中和后的水溶性高分子助溶剂，加入的比例为固 体的质量比的2-20%。本专利技术的优点上述方法制备的助溶剂的特点，在醚类和脂类复配后的减水剂水 剂中，加入一定比例的助溶剂，溶液不分层，并且，该高分子聚合物助溶剂与母体，在混凝土 使用中，具有同样的性能；制备过程比较简单，反应条件易于控制。下面通过实例进一步阐述本专利技术，但不限于本专利技术。具体实施例方式实施例一反应瓶加入含3%环氧丙烷(摩尔比)的分子量为1500的端甲基聚乙二醇300 克、丙烯酸65克，加入苯20毫升，通入氮气20分钟，在氮气保护下，加入复合催化剂(其中 复合催化剂为对甲基苯磺酸与硫酸氢钠质量比为1 1的混合物)20g，在115-120°C反应 6小时。加入稀释水，与过硫酸氨水溶液同时滴加入90°C的水中，时间3小时。滴加加毕， 升温至95°C反应1小时，降温至50°C，加入液碱，调整PH值为5-7。得到固含量为23%的 水溶性高分子助溶剂。双水相体系脂类聚羧酸减水剂20克、醚类聚羧酸20克、多元糖类2克、水58克。未加入助溶剂的体系溶液，经过24小时之后，出现明显分层。加入3克助溶剂的溶液，没有分层现象的发生。实施例二反应瓶加入含10%环氧丙烷(摩尔比)、分子量为600的端甲基聚乙二醇300克、 甲基丙烯酸甲酯200克，通入氮气20分钟，在氮气保护下，加入复合催化剂(其中复合催化 剂为对甲基苯磺酸与硫酸质量比为1 1的混合物)20g，在110°C分馏回流反应6小时。加 入稀释水和一定比例的硫酸亚铁，在75-80°C下滴加双氧水5小时。滴加完毕，升温至85°C 反应1小时，降温至50°C，加入液碱，调整PH值为5-7。得到固含量为45%的水溶性高分子 助溶剂。双水相体系脂类聚羧酸减水剂40克、醚类聚羧酸40克、多元糖类3克、水17。未加入助溶剂的体系溶液，经过24小时之后，出现明显分层。加入2克助溶剂的溶液，没有分层现象的发生。实施例三反应瓶加入含4%环氧丙烷(摩尔比)、分子量为800的端甲基聚乙二醇300克、 甲基丙烯酸140克，通入氮气20分钟，在氮气保护下，加入复合催化剂(其中复合催化剂为 硫酸氢钠与硫酸质量比为1 1的混合物)20g，在120-125°C反应6小时。加入稀释水和 一定比例的巯基乙酸，在75-80°C下滴加过硫酸钠水溶液3小时。过硫酸钠水溶液加毕，升 温至85°C反应1小时，降温至50°C，加入液碱，调整PH值为5-7。得到固含量为40%的水 溶性高分子助溶剂。双水相体系脂类聚羧酸减水剂25克、醚类聚羧酸15克、多元糖类3克、水57。未加入助溶剂的体系溶液，经过24小时之后，出现明显分层。加入8克助溶剂的溶液，没有分层现象的发生。本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于混凝土外加剂复配的助溶剂的制备方法，其特征在于按照下列步骤进行：　　（１）酯化反应：将含有以摩尔比计为５％－２０％环丙烷的端甲基聚乙二醇，其中端甲基聚乙二醇的分子量为３００－６０００，与摩尔比为１∶２．５－１０的甲基丙烯酸或者丙烯酸混合，在氮气保护和催化剂下，在１０５－１２５℃的温度下反应３－６小时；其中所述的催化剂为硫酸氢钠、甲基苯磺酸或者浓硫酸，或者上述任意比例的两种或者三种的混合物；　　（２）聚合反应：将上述制备的酯化物，加入水稀释，使其浓度为３０－５０％，加入总反应物以质量计为２－１３％的引发剂，在７０－９０℃的温度下反应２．５－６小时，引发聚合成水溶性高分子物质，其中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水或者过硫酸钠，或者上述物质任意两种或者三种或者四种的混合物；　　（３）中和反应：在上述物质中加入碱，调整ｐＨ值在５－７，即得到高分子助溶剂；其中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或碳酸钠，或它们的任何两种及两种以上的混合物；　　（４）在聚羧酸减水剂中加入上述中和后的水溶性高分子助溶剂，加入的比例为固体的质量比的２－２０％。

【技术特征摘要】
用于混凝土外加剂复配的助溶剂的制备方法，其特征在于按照下列步骤进行(1)酯化反应将含有以摩尔比计为5％ 20％环丙烷的端甲基聚乙二醇，其中端甲基聚乙二醇的分子量为300 6000，与摩尔比为1∶2.5 10的甲基丙烯酸或者丙烯酸混合，在氮气保护和催化剂下，在105 125℃的温度下反应3 6小时；其中所述的催化剂为硫酸氢钠、甲基苯磺酸或者浓硫酸，或者上述任意比例的两种或者三种的混合物；(2)聚合反应将上述制备的酯化物，加入水稀释，使其浓度为30 50％，加入总反...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国忠，陈炜，徐大勇，彭振华，宋树贵，
申请(专利权)人：江苏特密斯混凝土外加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]