本发明专利技术公开了利用菲制备混凝土高效减水剂的方法，按照下述方法进行：（１）磺化反应：将与菲质量比为２∶３的浓硫酸，加入菲中，在８０－１４０℃保温１－５小时；（２）稀释：将磺化反应的磺化物，在８０－１１０℃加入水稀释，稀释后的酸度为２０－３０％；（３）缩合反应：经过稀释后的物料，在８０－１２０℃条件下，加入与菲摩尔比为０．７５－１．１的多聚甲醛、３０～４０％甲醛或乙醛水溶液，并在此温度下保温２－５小时；（４）中和反应：加入碱，调整ｐＨ值在７－９，其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离子的碱。根据本发明专利技术制备的混凝土高效减水剂，固体０．７５％掺入量单独使用时减水率为２６％，混凝土后期强度增加到１４０％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型混凝土减水剂的制备方法，特别是使用菲制备混凝土高效减水剂的方法。
技术介绍
在水泥拌合物作业时，为使操作省力有效，且早期脱模縮短工期，要求水泥拌合物具有高流动性，有效抑制塌落度的损失，且硬化初期有充分的早期强度，需要添加混凝土减水剂，目前我国混凝土减水剂以奈系和密胺系产品为主流。这类产品的水泥拌合物工作性不好，存在减水率不高、塌落度损失大的问题。而离子型高效混凝土减水剂主要有萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羟甲基化的三聚氰胺等等，该类产品应用广泛，但不能与大部分梳状聚羧酸品种复合使用。研究表明在萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羟甲基化的三聚氰胺等产品中，添加少量的菲制备的高效混凝土减水剂，可以解决萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物，以及磺化羟甲基化的三聚氰胺等产品不能与梳状聚羧酸品种复合使用的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的为了克服上述现有技术中的不足，提供一种利用菲制备高效混凝土减水剂的方法， 为实现上述要求，本专利技术的技术方案依次包括以下步骤 (1)磺化反应将与菲质量比为2 : 2. 4-3的浓硫酸，加入菲中，在80-14(TC保温1-5小时； (2)稀释将磺化反应的磺化物，在80-ll(TC加入水稀释，稀释后的酸度为20-30% ; (3)縮合反应经过稀释后的物料，在80-12(TC条件下，加入与菲摩尔比为0. 75-1. 1的多聚甲醛、30 40%甲醛水溶液，并在此温度下保温2-5小时；其中所述多聚甲醛为甲醛低分子聚合物，分子式(CH20)n，分子量(30)n聚合度n = 8-100，产品为白色固体粉末。规格为市售优级工业产品。 (4)中和反应加入碱，调整pH值在7-9，其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离子的碱、如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。 本专利技术的优点根据上述方法制备的高效混凝土外加剂的特点，以菲为主要原料制备混凝土高效减水剂，固体O. 75%掺入量单独使用时，减水率为26%，混凝土后期强度增加到140%，按20——50%的量与萘磺酸甲醛縮合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛縮合物复合后，可与梳状聚羧酸复合使用。具体实施例方式下面是本专利技术的实施例，本实施例用于解释本专利技术，但并不限制本专利技术。 实施例l 在反应釜投入1200KG菲，加入硫酸浓1900KG，当温度上升到规定的温度，启动搅拌，调整磺化温度123-127t:，保温3小时。检测酸度应在控制的范围内。确认磺化终点参数正常后，进入水解工序。在搅拌的条件下，加入稀释水1800L，搅拌20分钟，检测酸度，应在规定的27-29%范围内。将稀释后的磺化料控制在75-80°C ，加入30%甲醛溶液430L，缓慢升温至95t:，保温3小时。加入1500KG水，稀释后加入氢氧化钠中和，调pH为7_9。 对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试 (1)水泥净浆流动度试验水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检测。 按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥净桨流动度235匪。 按照20%萘系减水剂(FDN)+20X本产品+60% PC的比例复配成的20%固含量产PR o 按照上述复配产品的干品0.8%掺入量所得到的水泥，测得水泥净浆流动度270匪。(其中PC是申请人生产的一种混凝土高效减水剂的牌号，属于聚羧酸系产品) (2)混凝土性能试验 外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检 按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥减水率26. 8% 制得的混凝土抗压强度3天160% 7天140% 28天140%。 实施例2 在反应釜投入1200KG菲，加入硫酸1400KG，当温度上升到规定的温度，启动搅拌，调整磺化温度145t:，保温3小时。检测酸度应在控制的范围内。确认磺化终点参数正常后，进入水解工序。在搅拌的条件下，加入稀释水1300L，搅拌20分钟，检测酸度，应在规定的20-22 %范围内。将稀释后后磺化料控制在75-80°C ，加入40 %甲醛溶液甲醛420L，缓慢升温至95t:，保温3小时。加入1300KG水，稀释后加入氢氧化钾中和，调pH为7-9。 对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试 (1)水泥净浆流动度试验 水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检 按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥净桨流动度235MM。 按照20%萘系减水剂(FDN)+30X本制品+50% PC的比例复配成的20%固含量产PR o 按照上述复配产品的干品0.8%掺入量所得到的水泥，测得水泥净浆流动度255匪。(其中PC是申请人生产的一种混凝土高效减水剂的牌号，属于聚羧酸系产品) (2)混凝土性能试验 外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检 按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥减水率26. 8% 制得的混凝土抗压强度3天155% 7天150% 28天140%。 实施例3 在反应釜投入1200KG菲，加入硫酸1900KG，当温度上升到规定的温度，启动搅拌，调整磺化温度123-127t:，保温3小时。检测酸度应在控制的范围内。确认磺化终点参数正常后，进入水解工序。在搅拌的条件下，加入稀释水2100L，搅拌20分钟，检测酸度，应在规定的25-27%范围内。将稀释后后磺化料控制在75-80°C ，加入多聚甲醛162KG，缓慢升温至95t:，保温3小时。加入1500KG水，稀释后加入氢氧化钙中和，调ra为7-9。 对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试 (1)水泥净浆流动度试验 水泥净桨流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检 按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥净桨流动度235匪。 按照30%氨基磺酸系减水剂+20%本制品+50% PC的比例复配成的20%固含量A 口广PR o 按照上述复配产品的干品0.8%掺入量所得到的水泥，测得水泥净浆流动度275匪。(其中PC是申请人生产的一种混凝土高效减水剂的牌号，属于聚羧酸系产品) (2)混凝土性能试验 外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检 按照本产品的干品0. 75%掺入量所得到的水泥，测得水泥减水率26. 8% 制得的混凝土抗压强度3天160% 7天155% 28天140%。权利要求，其特征在于，按照下述方法进行(1)磺化反应将与菲质量比为2∶2.4-3的浓硫酸，加入菲中，在80-140℃保温1-5小时；(2)稀释将磺化反应的磺化物，在80-110℃加入水稀释，稀释后的酸度为20-30％；(3)缩合反应经过稀释后的物料，在80-120℃条件下，加入与菲摩尔比为0.75-1.1的多聚甲醛、30～40％甲醛或乙醛水溶液，并在此温度下保温2-5小时；(4)中和反应加入碱，调整pH值在7-9，其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离本文档来自技高网...
【技术保护点】
利用菲制备混凝土高效减水剂的方法，其特征在于，按照下述方法进行： （１）磺化反应：将与菲质量比为２∶２．４－３的浓硫酸，加入菲中，在８０－１４０℃保温１－５小时； （２）稀释：将磺化反应的磺化物，在８０－１１０℃加入水稀释，稀释后的酸度为２０－３０％； （３）缩合反应：经过稀释后的物料，在８０－１２０℃条件下，加入与菲摩尔比为０．７５－１．１的多聚甲醛、３０～４０％甲醛或乙醛水溶液，并在此温度下保温２－５小时； （４）中和反应：加入碱，调整ｐＨ值在７－９，其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离子的碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈国忠，陈炜，徐大勇，
申请(专利权)人：江苏特密斯混凝土外加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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