药用级无水碳酸钠及其制备方法技术

本发明专利技术涉及药用级高纯无水碳酸钠及其制备方法。该方法包括将工业碳酸钠与纯化水混合使其充分溶解；于澄清桶中并静置沉淀；加入生物吸附剂振荡吸附重金属离子，过滤上层溶液后通过无机离子交换树脂柱以进一步除去砷盐和铅盐；将滤液抽出至蒸发器中减压浓缩，以析出碳酸钠晶体；离心并洗涤，并将离心分离得到的沉淀物干燥，即得到本发明专利技术的药用级低铅砷高纯无水碳酸钠。采用本发明专利技术方法制备的药用级无水碳酸钠的碳酸钠含量大于９９．８％，铅含量小于０．００１％，砷含量小于０．０００１％，满足医药行业对低铅砷含量的药用级无水碳酸钠的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药用级高纯无水碳酸钠及其制备方法。具体地，涉及一种低铅砷含量的无水碳酸钠及其制备方法。
技术介绍
碳酸钠是最重要的化工工业原材料之一，广泛地应用于玻璃、化工工业、石化、冶 金等行业，同时也应用在造纸、肥皂、纺织、印染、皮革、食品、医药、胶巻、轻工等行业。目前， 用于生产无水碳酸钠(sodium carbonate anhydrous)产品的主要方法包括氨碱法和联碱 法。作为工业原料的碳酸钠中的总碱量(以Na2C03计) 一般为^ 99. 2%，其中的杂质主要 由氯化物(以NaCl计)《0. 70%、铁(Fe)含量《0. 004%、重金属(以Pb计)《0.002% 以及砷(以As计)《0.0005%。在医药领域，无水碳酸钠通常用作外用抗酸药，用作酸类 腐蚀的溃疡。在中国药典中对于用于医药用途的碳酸钠有严格的规定，例如重金属含量不 应超过20卯m，砷盐的含量应小于0. 0002%。由于工业用碳酸钠不能满足药用标准，因此 对无水碳酸钠中的铅和砷的含量提出了更高的要求。本专利技术的目的在于克服现有技术的缺 点，提供一种能够满足医药行业需求的低铅砷含量的。
技术实现思路
为了解决上述现有技术问题，本专利技术提供了一种能够满足医药行业需求的低铅砷 含量的。 本专利技术提供了一种制备该低铅砷高纯无水碳酸钠的方法，该方法包括以下步骤 (a)将工业碳酸钠与纯化水加入到化料罐中，在20-6(TC的温度和常压下搅拌 15-30分钟以使其充分溶解； (b)用泵将反应后的物料输送至澄清桶，并静置30-60分钟以使不溶于水的杂质 充分沉淀； (c)在澄清桶中加入生物吸附剂，将pH调节至5. 5-6. 5，在常温下振荡吸附10_30 分钟； (d)用泵将通过生物吸附剂的所述上层澄清液从滤液罐中抽出至过滤罐中进行过 滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中； (e)使滤液罐中的滤液通过无机离子交换树脂柱，以除去滤液中的砷盐和铅盐； (f)将通过无机离子交换树脂柱的滤液抽出至蒸发器中减压浓縮1至4小时，以使 得碳酸钠晶体析出； (g)将析出的碳酸钠晶体从蒸发器输送至离心机中进行离心并洗涤，重复2-3次； 以及 (h)将离心分离得到的碳酸钠晶体在100-15(TC的温度下进行干燥。 在一种具体实施方式中，所述生物吸附剂的用量为基于碳酸钠总量的5-10wt^。 在一种具体实施方式中，所述生物吸附剂的制备包括以下步骤对菌种进行分离和纯化；以及将经纯化的菌种接种至液体培养基，然后对菌液实施灭活处理并在离心后烘 干，从而得到生物吸附剂。 在一种优选的实施方式中，采用稀释涂布平板法对菌种进行分离和纯化，得到单一菌种，并置于4t:培养箱中保存，接着将菌种接种至液体培养基于3(rc培养箱中培养24-48小时，对菌液实施灭活处理后进行离心，8000r/min， 15分钟，然后取部分湿细菌，在 105°C条件下烘干，从而得到生物吸附剂。 在一种优选的实施方式中，用作生物吸附剂的菌种为大肠杆菌(Escherichia coli.)。 在一种具体实施方式中，在一种具体实施方式中，减压浓縮在0. 6-1. 0Mpa的压强 下进行。 在一种具体实施方式中，该无机离子交换剂为水合二氧化钛(S卩，Ti02 H20)。 在一种具体实施方式中，在离心后回收母液，但该母液不循环利用。 在一种具体实施方式中，干燥温度为120°C。 本专利技术还提供了一种低铅砷高纯无水碳酸钠，其中的碳酸钠含量大于99.8%，铅 含量小于0. 001 % ，砷含量小于0. 0001 % ，满足中国药典和卫生部药品标准对药用级无水 碳酸钠中砷含量的要求。 本专利技术的低铅砷高纯无水碳酸钠能够满足医药行业的使用要求。本专利技术的低铅砷 高纯无水碳酸钠的制备工艺简单，成本低廉，高效节能，且采用该方法制造的产品质量水平 高，且能够满足医药行业对低铅砷含量的需求。采用本方法制备的药用级无水碳酸钠的碳 酸钠含量大于99. 8%，铅含量小于0. 001 %，砷含量小于0. 0001 %，优于市场上现有的药用 级无水碳酸钠。附图说明 附图构成本说明书的一部分，用于进一步理解本专利技术。附图示出了优选实施例，并 与说明书 一起用来说明本专利技术的实施方式。图1为本专利技术的药用级无水碳酸钠制备方法的工艺流程图。 具体实施例方式除了上文所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其他的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本专利技术的其他的目的、特征和效果作进一步详细的说明。 应该指出，以上说明和以下详细说明都是例示性的，旨在对所要求的本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。 生物吸附剂的制备 (1)菌种的分离纯化大肠杆菌采用稀释涂布平板法对细菌进行分离和纯化，得到单一菌种，置于4t:培养箱中保存. (2)菌种培养使用普通培养基(250mL培养基蛋白胨2. 5g、牛肉膏0. 75g、氯化 钠1. 25g、琼脂粉3. 5g、蒸馏水250mL)并经高压蒸汽灭菌(p = 15-20MPa，t = 15min)。取 配好的培养基，经接种后置于3(TC培养箱中培养36h。在本专利技术的生物吸附剂的制备过程中，菌液的培养时间与所需的菌液浓度有关。本领域普通技术人员能够根据需要选择适当 的培养时间。通过观察培养液的浑浊情况，并测定菌液的0D45。，对生长情况良好的菌液实施 灭活处理后并离心，8000rpm/min， 15min。取部分湿细菌，在105。C条件下烘干，得到生物吸 附剂待用。 綱薩船石幅船爐薩白勺燃 图1为本专利技术的药用级无水碳酸钠制备方法的工艺流程图。参见图l，首先将工 业碳酸钠(Na2C03 : H20=1 : 2.5)与纯化水加入到化料罐中，在20-60°C的温度和常压下 搅拌15-30分钟以使其充分溶解；然后用泵将反应后的物料输送至澄清桶，并静置30-60分 钟，以使不溶于水的杂质充分沉淀；将上层溶液从澄清桶中抽出至滤液罐中加入生物吸附 剂，将pH调节至5. 5-6. 5，振荡吸附10-30分钟，以吸附重金属离子，将上层溶液从滤液罐中 抽出至过滤罐中进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；使滤液罐中的滤液通过无机离 子交换树脂柱以除去滤液中的砷盐和铅盐；将滤液罐中的滤液抽出至蒸发器中减压浓縮1 至4小时，以析出碳酸钠晶体；将物料从蒸发器输送至离心机中进行离心并洗涤，如此重复 2-3次，每次离心20分钟；以及将离心分离得到的沉淀物在100-15(TC的温度下进行干燥， 即得到本专利技术的药用级低砷高纯无水碳酸钠。采用该方法制备的药用级无水碳酸钠的碳酸 钠含量大于99. 8%，铅含量小于0. 001 %，砷含量小于0. 0001 %，满足医药行业对低铅砷含 量的药用级无水碳酸钠的要求。 以下将参照具体实施例来详细描述本专利技术。 实施例1 将lkg工业碳酸钠(Na2C03 : H20 = 1 : 2. 5)与IOL纯化水加入到化料罐中，在 4(TC的温度和常压下搅拌15分钟以使其充分溶解；然后用泵将反应后的物料输送至澄清 桶，并静置30分钟；将上层溶液从澄清桶中抽出至过滤罐中，加入50g生物吸附剂并将pH 调节至6. O，振荡吸附15分钟，以吸附过滤溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备低铅砷高纯无水碳酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（ａ）将工业碳酸钠与纯化水加入到化料罐中，在２０－６０℃的温度和常压下搅拌１５－３０分钟以使其充分溶解；（ｂ）用泵将反应后的物料输送至澄清桶，并静置３０－６０分钟以使不溶于水的杂质充分沉淀；（ｃ）在所述澄清桶加入生物吸附剂，将ｐＨ调节至５．５－６．５，在常温下振荡吸附１０－３０分钟；（ｄ）将通过所述生物吸附剂的所述上层澄清液从滤液罐中抽出至过滤罐中进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；（ｅ）使所述滤液罐中的滤液通过无机离子交换树脂柱，以除去滤液中的砷盐和铅盐；（ｆ）将通过无机离子交换树脂柱的所述滤液抽出至蒸发器中减压浓缩１至４小时，以使得碳酸钠晶体析出；（ｇ）将析出的所述碳酸钠晶体从蒸发器输送至离心机中进行离心并洗涤，重复２－３次；以及（ｈ）将离心分离得到的所述碳酸钠晶体在１００－１５０℃的温度下进行干燥。

【技术特征摘要】
一种用于制备低铅砷高纯无水碳酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤(a)将工业碳酸钠与纯化水加入到化料罐中，在20-60℃的温度和常压下搅拌15-30分钟以使其充分溶解；(b)用泵将反应后的物料输送至澄清桶，并静置30-60分钟以使不溶于水的杂质充分沉淀；(c)在所述澄清桶加入生物吸附剂，将pH调节至5.5-6.5，在常温下振荡吸附10-30分钟；(d)将通过所述生物吸附剂的所述上层澄清液从滤液罐中抽出至过滤罐中进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；(e)使所述滤液罐中的滤液通过无机离子交换树脂柱，以除去滤液中的砷盐和铅盐；(f)将通过无机离子交换树脂柱的所述滤液抽出至蒸发器中减压浓缩1至4小时，以使得碳酸钠晶体析出；(g)将析出的所述碳酸钠晶体从蒸发器输送至离心机中进行离心并洗涤，重复2-3次；以及(h)将离心分离得到的所述碳酸钠晶体在100-150℃的温度下进行干燥。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物吸附剂的用量为基于碳酸钠总 量的5-10wt%。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物吸附剂的制备包括以下步骤 对菌种进行分离和纯化；以及将经纯化的菌种接种至液...

【专利技术属性】
技术研发人员：帅放文，王向峰，章家伟，
申请(专利权)人：湖南尔康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]