一种环氧虫啶的微波合成方法技术

技术编号：42655190 阅读：26 留言：0更新日期：2024-09-10 12:15

本发明专利技术提供了一种环氧虫啶的微波合成方法，在反应器中加入溶剂、2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶、2,5‑二氯四氢呋喃和缚酸剂，在微波反应条件下缩合得到环氧虫啶。本发明专利技术提供的环氧虫啶的微波合成方法采用微波催化，碱作为缚酸剂，2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶与2,5‑二氯四氢呋喃缩合得到环氧虫啶，与传统工艺相比，原料成本低廉，反应时间更短，反应效率大大提高，且收率更高，且合成工艺后处理简单，直接过滤除去盐，降温析晶得到环氧虫啶，适合大规模推广应用。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药杀虫剂合成，具体涉及一种环氧虫啶的微波合成方法。

技术介绍

1、环氧虫啶是由华东理工大学李忠教授团队和上海生农生化制品股份有限公司共同开发的一种新型的新烟碱类杀虫剂，其分子结构如下所示：

2、

3、传统环氧虫啶合成工艺需要使用丁二醛做原料，中国专利cn112010873和cn101747320、《世界农药》2014年第36卷第6期(作者：张洪玉等)等中描述的合成方法主要采用的酸为盐酸、氢溴酸、三氯乙酸、三氟乙酸，固体酸催化剂等，这些反应都是以丁二醛或2,5-二甲氧基四氢呋喃为原料。丁二醛的制备方法目前能工业化的只有2,5-二甲氧基四氢呋喃水解得到，但该原料比较昂贵，导致环氧虫啶的原料成本比较高。上海生农公司申请的中国专利cn115960118报道的环氧虫啶合成方法中，以环氧虫啶中间体和2,5-二氯四氢呋喃为原料，以氢氧化钠或氢氧化钾做碱，醇类做溶剂，环氧虫啶反应时间偏长，收率偏低。

4、因此，寻求一种原料廉价，经济环保、反应高效安全的环氧虫啶合成方法，一直是本领域研究的重点。

...

【技术保护点】

1.一种环氧虫啶的微波合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，所述溶剂选自以下中的任一种或几种：二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈，优选为二氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶和2,5-二氯四氢呋喃的添加摩尔比例为1：1.0-1.5，优选为1：1.0-1.1，更优选为1：1.1。

4.根据权利要求1所述的微波合成方法，其特征在于，所述碱选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种，优选为碳酸氢钠。