巯基硅烷/改性粉煤灰吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种用于三价砷的巯基硅烷／改性粉煤灰吸附材料、制法及应用，属于环境监测与污染控制技术领域。该方法以巯基硅烷和三价砷在甲醇中络合形成络合物，然后加入酸预处理后的粉煤灰，将络合物嫁接到粉煤灰表面，然后采用碱液将三价砷模板去除，得到对三价砷具有高选择性吸附的新型吸附剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境监测与污染控制
，具体地说本专利技术涉及一种用来选抒性分离富集水体中三价砷的巯基碎:垸/改性粉煤灰吸附剂及其制备方法。2.
技术介绍
具有高^性和致癌特性的砷(川)大量存在子地T水中。砷在地下水中主耍以无机砷(ni)存在,在不同的pH条件下，存在形式不同，比如H2As03-， HAs032-, H3As03。 pH在3 9.2之间，以H3AsCb形式存在； ^pH>9.2,以离子态的H2As(V形式存在。其冇效去除直到现在仍是国际上研究的难点和重点。而EPA和 WTO均将水体中砷的最大浓度水平降到10 pg/L—',我国2005年制定的饮用水水质标准也规定饮用水中砷 不得高于IO Hg/L,标忑着开发更效的i除砷(lll)的材料和技术成为目前面临的巫人现实问题。国内外对水体中砷(川)的高效去除进行了大*的研究工作，许多技术被用来去除水体中的砷(m)，包括和铁或铝共沉淀、离子交换法、膜处理和吸附法。目前，所有的水处理技术手段对砷(V)的去除效果耍优？砷(III)。因此，在i除砷(m)之前，不得不进行预氧化，使砷(m)转化为砷(v)，然后再进行去除，因此大量的研究集中于 砷(出)的预氧化。由丁-不得不预氧化，导致了设备的复杂及吸附过程的减慢。材料的改进也土耍ffl绕铁的 不同形态、不同负载形式。铁与砷(iii)的键合力强,甚至形成不可逆吸附，导致再生的困难。砷在不同pH条件下会呈现出不同的形态，从而影响去除效率，为了达到最优吸附，不得不添加pH调节装置。尽管开发出很多新辨的材料，但是没有消除磷酸根、硅酸根、碳酸根等共存离子对砷(ni)去除的影响，选抒性不是很咼。粉煤灰是火力发电厂燃煤以后排入环境中的一种工:业废渣。大量的粉煤灰被弃置进入环境，既污染了 环境，又占用了大量农田，电厂还要支付昂贵的灰场建设和管理费用，以及罚赔款。粉煤灰中含有二氧化 硅、氧化铝、氧化铁以及氧化钙、氧化镁等成分，采用酸溶的方法可将人部分金属离子溶出，从而形成多 孔的氧化硅载体。而溶山的铁离子、铝离子经过处理可制备絮凝剂。基于以废治废的思路，以粉煤灰为原料，经过酸溶处理，制备成在水体中稳定存在的氧化硅载体，在 其表面嫁接具有选择性吸附二价砷的含巯基和硅基德偶联剂，形成一种新型吸附材料，不仅具有经济效益， 而且具有环境效益和针.会效益。3.
技术实现思路
本专利技术的目的是专利技术一种基丁-粉煤灰为载体的新刑吸附剂，用来选抒性吸附水体中的三价砷，使水 质得到净化。本专利技术的技术方案巯基硅烷/改性粉煤灰吸附剂的制备方法第一步，采用20%~60%的盐酸、硫酸成者硝酸浸泡粉煤灰 2-10小时，将金属离子溶山，然后用自来水洗涤到中性，再用去离子水洗三次，烘箱中60 95。C烘干；第二 步，将三价砷溶解到甲醇中，然后加入巯基硅烷，与三价砷络合形成络合物，三价砷与巯基硅烷的序尔比 为1:2 2:1，反应1 5小时后，再加入已处理过的粉煤灰，巯基砟烷与预处理粉煤灰的比例为lml:lg 1ml:3g， 在溶剂中进行反应10 24小时，滤出固体，用乙醇洗涤，除去未反应的试剂，再川0.5mol/L 5 mol/L碱液浸 泡2 3小时，抽滤，除i三价砷模板分子，用去离子水洗涤到中性，60 95'C干燥，得到对三价砷具有识别 性、选择性的新，.吸附剂。本专利技术的特点如下1. 采WM体废弃物粉煤灰做载体，以废治废，有利于环境保护。2. 粉煤灰处理后，性能稳定，不会污染水体。3. 载体与秋季硅烷结合力强，在水体中不会发生水解。4. 所制备的吸附剂对三价砷具有较高的选抒性吸附。实施例实施例l三甲氧基巯基丙基硅烷/改性粉煤灰吸附剂的制备配制30M)的盐酸溶液20ml，将10g粉煤灰 浸泡其中，不时搅拌，8小时后，用自来水洗涤到中性，然后再用去离子水洗涤三次，烘筘中8(TC烘干；将 0.02mol的二价砷溶解在100ml甲醇中，然后加入0.04mol的三甲氧基巯基丙基硅烷反应3小时后，再加入5 克处理后的粉煤灰，反应20小时后，滤出固体，用乙醇洗絲，除i未反应的二甲氧基巯基丙基砝烷，再用 3mol/L碱液浸泡2小时，抽滤，除去三价砷模板分于，用i离于水洗涤到中性，8(TC干燥，即得三甲氧基 巯基丙基硅烷/改性粉煤灰吸附剂。实施例2三乙氧基巯基丙基砵烷/改性粉煤灰吸附剂的制备配制30y。的盐酸溶液20ml，将10g粉煤灰 浸泡其中，不时搅拌，8小时后，用自来水洗涤到中性，然后再用去离子水洗涤三次，烘箱中8(TC烘干；将 0.02mol的三价砷溶解在100ml甲醇中，然后加入0.04mol的三乙氧基巯基丙基硅烷反应3小时后，再加入5 克处理后的粉煤灰，反应20小时后，滤出l古l体，用乙醇洗涤，除去未反应的三甲氧基巯基丙基硅烷，再用 3mol/L碱液浸泡2小时，抽滤，除去三价砷模板分子，用去离于水洗涤到中性，8(TC干燥，即得三甲氧基 巯基丙基硅烷/改性粉煤灰吸附剂。实施例3双-(Y -三乙氧基硅基丙基)四硫化物/改性粉煤灰吸附剂的制备配制30Q/。的盐酸溶液20ml， 将10g粉煤灰浸泡其中，不时搅拃，8小时后，用O来水洗絲到中性，然后再用去离子水洗涤三次，烘箱中 80'C烘千；将0.02mol的三价砷溶解在100ml甲醇中，然后加入0.04mol的三乙氧基巯基丙基硅烷反应3小时 后，再加入5克处理后的粉煤灰，反应20小时后，滤山向体，用乙醇洗潘，除去未反应的三甲氧基巯基丙 基硅烷，再用3mol/L碱液浸泡2小时，抽滤，除i三价砷模板分子，用去离子水洗涤到中性，8(TC干燥，即得三甲氧基巯基丙基硅烷/改性粉煤灰吸附剂。实施例4三乙氧基巯基丙基硅烷/改性粉煤灰复合吸附剂对亚砷酸根离子的吸附性能在初始浓度为 200ng/L的200ml亚砷酸钠模拟水溶液中，加入0.5g吸附剂，吸附1小时后，测定水溶液中残余的亚砷酸根浓 度，为4pg/L，去除率为98%。实施例5三乙氧基巯基丙基硅烷/改性粉煤灰复合吸附剂在含有磷酸根和亚砷酸根溶液中的选抒性吸 附在初始浓度为200pg/L的200ml亚砷酸钠模拟水溶液中，加入磷酸根离子，使其浓度込到0.1mmol/L，， 加入0.5g吸附剂，吸附1小时后，测定水溶液中残余的亚砷酸根浓度，为5pg/L，去除率为97.5%，由此可见， 吸附剂对亚砷酸根的吸附具有很高的选择性。实施例6三乙氧基巯基丙基硅烷/改性粉煤灰复合吸附剂再生后的除三价砷效果在初始浓度为 200ng/L的200ml亚砷酸钠模拟水溶液中，加入0.5g用1mol/L氢氧化钠再生后的吸附剂，吸附1小时后， 测定水溶液中残余的亚砷酸根浓度，为8ng/L，去除率为96%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于水体中三价砷选择性吸附的巯基硅烷／改性粉煤灰吸附剂，其特征在于：以酸预处理后多孔的粉煤灰为载体，表面固载巯基硅烷，形成了对三价砷具有很高识别能力的空穴。

【技术特征摘要】
1.一种用于水体中三价砷选择性吸附的巯基硅烷/改性粉煤灰吸附剂，其特征在于以酸预处理后多孔的粉煤灰为载体，表面固载巯基硅烷，形成了对三价砷具有很高识别能力的空穴。2. 根据权利耍求1所述的酸预处理粉煤灰，其预处理方法为用能够将粉煤灰中金属氧化物溶解出来，形成空穴的任何酸溶解，使处理后的粉煤灰具有一定的空穴，比如盐酸，硫酸，硝酸等以不同的巨 分比处理粉煤灰。3. 根据权利耍求l所述的巯基硅垸，是含有巯基官能团和砵基的化合物，...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍金仙，郭永，冯锋，赵海东，孟双明，
申请(专利权)人：山西大同大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]