本发明专利技术公开了一种高容量吸附酚类化合物改性磷酸锆材料及制备方法，以α－磷酸锆为基材，利用甲胺降低α－磷酸锆层板间作用力，进而将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）插入层间，制备出ＣＴＡＢ插层改性磷酸锆材料，其中ＣＴＡＢ重量百分比为１０～３０％。先利用浓度０．２～０．５ｍｏｌ／Ｌ的甲胺水溶液对磷酸锆进行胶体化处理，其中α－磷酸锆和甲胺水溶液的重量比为１∶１００，处理１０ｍｉｎ～１００ｍｉｎ。经过滤后，固相再加入浓度为０．０５～０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＣＴＡＢ水溶液中，搅拌反应时间１～５小时，固相产物经过滤，洗涤，６０℃下烘干即可。该材料合成材料易得，简便，对酚类化合物有较高的吸附容量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
磷酸锆是一种层状化合物，基本结构规整，同一平面上的原子之间以牢固的共价 键结合，相邻层与层之间的原子以范德华力结合，这种特殊形态的层间作用力容许在层间 插入不同的客体化合物形成复合材料，磷酸锆本身对酚类化合物并没有吸附作用，而通过 在磷酸锆层间插入有机胺类化合物，有机季胺盐类化合物可以使改性后的磷酸锆对酚类化 合物和其它有机化合物有吸附作用。CTAB(十六烷基三甲基溴化胺)是一种阳离子型表面活性剂，其疏水基团是 一个长碳链的铵盐，可与其它可交换的阳离子发生离子交换，已有文献报道将CTAB改 性膨润土或高岭土，制得一系列有机改性复合物，探讨它 们对水中有机污染物的吸 附，CN200910046908. 5在颗粒炭上还负载CTAB和水合氧化铁和纳米铁，形成的复合 材料可以对自来水出厂水中高氯酸根离子进行吸附降解，达到饮用水的水质标准； CN200810235451. 8则利用CTAB改性膨胀石墨形成插层化合物，可以吸附空气中的甲醛，用 于室内空气的净化；CN200710066362. 0用CTAB处理硅藻土，用于城市污水的处理，经CTAB 处理硅藻土吸附后水体COD和SS下降明显；CN200410018109. 4中用CTAB处理膨润土，通过 吸附和混凝可以同时去除废水中的有机污染物和磷酸盐。大量的研究证明，CTAB负载到无 机物表面和层间对水溶液的有机物质有较强的吸附作用。CTAB有一个长碳链的疏水基团， 对极性较低有机物，其亲水段容易錨定到无机物表面的层间，形成疏水环境，从而有利于有 机物的吸附。层状化合物磷酸锆的层间距仅为7. 6A，长链CTAB难以插入到磷酸锆的层间，由于 其层间是用分子间作用力进行结合，所以可以考虑先用碱性较强胶体化试剂消弱层间作用 力，进而对磷酸锆的层板进行部分剥离，部分剥离后的磷酸锆层间距增大，可以使长链CTAB 插入层间，形成CTAB插层化合物。与有机胺(丁胺、辛胺、苯胺等)插入到磷酸锆层间形 成的有机胺插层磷酸锆化合物相比较，有机胺插层磷酸锆层间是碱性环境，主要是利用酚 类化合物的弱酸性吸附酚类化合物，当吸附一定量的酚类化合物后，层间由碱性环境变为 中性环境，吸附能力急剧下降。而CTAB插层磷酸锆的层间是中性环境，季胺长碳链形成层 间的疏水性是吸附酚类化合物的主要原因，包括酚类化合物在内的有机污染物在水相和油 相的分配比是吸附的主要影响因素，随着水相中酚类化合物浓度的逐渐升高，CTAB插层磷 酸锆对酚类化合物吸附总量几乎呈线性增长。由于其分配机理的作用，CTAB插层磷酸锆不 仅对酚类化合物有较高的吸附容量，同时对于疏水性较强的有机污染物也有较强的吸附能 力。目前，比较成熟和工业化的是树脂吸附，以有较高吸附量的HDX-8树脂为例，其最大吸 附量也仅为9. 7mg 2,4- 二氯苯酚/g树脂，而经过CTAB改性后的磷酸锆对2，4- 二-氯苯 酚吸附量可达210mg 2,4- 二氯苯酚/g改性磷酸锆，使该材料有望可以在高浓度苯酚类废 水处理得到应用。
技术实现思路
本专利技术涉及一种高容量吸附酚类化合物磷酸锆材料，该材料由α-磷酸锆和 CTAB (十六烷基三甲基溴化胺)组成，其特征在于CTAB插入到α-磷酸锆层间，CTAB为该 复合材料的重量百分比的10 30%。本专利技术的另一个目的是提供一种高容量吸附酚类化合物磷酸锆材料的制备方法， 按下述步骤进行以化学纯α -磷酸锆为材料，利用浓度0. 2 0. 5mol/L的甲胺水溶液 对磷酸锆进行胶体化处理，其中α-磷酸锆和甲胺水溶液的重量比为1 100，处理时间 为IOmin lOOmin。经过上述通过步骤处理的α -磷酸锆经过滤后，固相再加入浓度为 0. 05 0. lmol/L的CTAB水溶液中，其中处理后的α -磷酸锆和CTAB水溶液的重量比为 1 100，搅拌反应时间为1 5小时，固相产物经过滤，洗涤，60°C下烘干，即得到CTAB插 层高容量吸附酚类化合物磷酸锆材料，其中CTAB为该复合材料的重量百分比的10 30%。 该CTAB插层磷酸锆材料可以有效吸附水溶液中苯酚、2-氯苯酚和2，4_ 二氯苯酚。本专利技术与现有技术相比具有下列优点 1、苯酚吸附材料合成材料易得，简便。2、CTAB插层磷酸锆材料对苯酚、2-氯苯酚和2，4_ 二氯苯酚有较高的吸附容量。 附图说明图1为本专利技术实施例二制备的十六烷基三甲基溴化胺插层的磷酸锆复合材料的 XRD图谱(纵坐标为衍射强度，横坐标为扫描2 θ角)；具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述实施例一称取化学纯α -磷酸锆2g放入到IOOml烧杯中，加入浓度0. 2mol/L的 甲胺水溶液，其中α-磷酸锆和甲胺水溶液的重量比为1 100，常温下搅拌反应100分钟， 过滤进行液固分离，，蒸馏水充分洗涤3次，无需干燥，将固相全部放入到浓度为0. 05CTAB 水溶液中，其中固相和CTAB水溶液的重量比为1 100，搅拌反应时间5小时，固相产物经 过滤，洗涤，60°C下烘干，即得到CTAB插层改性磷酸锆材料。经元素分析仪测定该材料CTAB 重量百分比为10%。称取按上述条件制备的CTAB插层改性磷酸锆材料lg，放入到150ml苯酚浓度为 lOmmol/L的水溶液中，在震荡器中常温震荡2小时，液固分离后，利用紫外光度仪在270nh 测定水溶液中苯酚浓度，得到CTAB插层改性磷酸锆材料吸附苯酚的量为0. 53mmol/g (每克 CTAB插层改性磷酸锆材料吸附苯酚为0. 05g)。称取按上述条件制备的CTAB插层改性磷酸锆材料lg，放入到150ml 2_氯苯酚浓 度为lOmmol/L的水溶液中，在震荡器中常温震荡2小时，液固分离后，利用紫外光度仪在 293nm测定水溶液中2-氯苯酚浓度，得到CTAB插层改性磷酸锆材料吸附2-氯苯酚的量为 0. 83mmol/g (每克CTAB插层改性磷酸锆材料吸附2-氯苯酚为0. Ilg)。称取按上述条件制备的CTAB插层改性磷酸锆材料lg，放入到150ml 2,4- 二氯苯 酚浓度为lOmmol/L的水溶液中，在震荡器中常温震荡2小时，液固分离后，利用紫外光度仪在305nh测定水溶液中2，4- 二氯苯酚浓度，得到CTAB插层改性磷酸锆材料吸附2-氯苯酚 的量为0. 91mmol/g (每克CTAB插层改性磷酸锆材料吸附2，4- 二-氯苯酚为0. 15g)。实施例二 称取化学纯α -磷酸锆2g放入到IOOml烧杯中，加入浓度0. 5mol/L的 甲胺水溶液，其中α-磷酸锆和甲胺水溶液的重量比为1 100，常温下搅拌反应20分钟， 过滤进行液固分离，，蒸馏水充分洗涤3次，无需干燥，将固相全部放入到浓度为0. 05CTAB 水溶液中，其中固相和CTAB水溶液的重量比为1 100，搅拌反应时间1小时，固相产物经 过滤，洗涤，60°C下烘干，即得到CTAB插层改性磷酸锆材料。经元素分析仪测定该材料CTAB 重量百分比为30%。称取按上述条件制备的CTAB插层改性磷酸锆材料lg，放入到150ml苯酚浓度为 lOmmol/L的水溶液中，在震荡器中常温震荡2小时，液固分离后，利用紫外光度仪在270nm 测定水溶液中苯酚浓度，得到C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高容量吸附酚类化合物磷酸锆材料，该材料由α－磷酸锆和十六烷基三甲基溴化胺组成，其特征在于十六烷基三甲基溴化胺插入到α－磷酸锆层间，十六烷基三甲基溴化胺为该复合材料的重量百分比的１０～３０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈若愚，王红宁，姚微，钟璟，刘小华，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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