制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法技术

本发明专利技术涉及一种制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，该方法是利用双酐和双胺溶于有机溶剂中以制备成聚酰胺酸溶液，然后在持续抽真空低压下反应以直接形成聚酰亚胺溶液或浆，而该聚酰亚胺溶液或浆的状态不同于一般固态聚酰亚胺溶于有机溶剂中；聚酰亚胺溶液及其浆可与其它树脂，如环氧树脂，形成交联网状结构块材或薄膜，或该聚酰亚胺溶液或浆可直接当成清漆或涂覆于电子设施或柔软的印刷电路板上，以形成覆盖层，由此方便地形成该聚酰亚胺树脂薄膜；或者除去溶剂，可以直接制造聚酰亚胺树脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其涉及一种由聚 酰胺酸溶液在持续抽真空低压下反应形成聚酰亚胺溶液或浆的方法。
技术介绍
请参考图1所示，制造聚酰亚胺(聚亚酰胺)树脂的方法皆是将双酑 类化合物和双胺类化合物溶于有机溶剂，使其制备成聚酰亚胺的前驱物一聚酰胺酸溶液(polyamic acid; PAA)，然后进行适当的亚酰胺化反应(环化反 应)形成聚酰亚胺树脂(PI)。一般制造聚酰亚胺树脂(PI)的方法中常用的双酐类化合物有 3,3， ,4，4 ， -biphenyl tetracarboxylic dianhydride(s-BPDA)(3 ，3 ， ，4，4，-双苯四羧酸 双酐)，pyromelUtic dianhydride (PMDA)(苯均四酸酐)，3,3，，4,4，-benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA) (3，3，，4,4，-二苯甲酮四羧酸双酐)， 2,2，-bis-(3，4-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane (6FDA) (2,2，-双-(3,4-二羧酸 酐基苯)六氟丙烷)，4,4，-oxydiphthalic anhydride (ODPA)(4，4，-氧酜酸酐)， 3，3,，4,4，_diphenylsulfone tetracarboxylic dianhydride (DSDA) (3，3，,4,4，-双苯 砜四羧酸双酐)，bis(3,4-dicarboxyphenyl) sulfone (双(3,4-二羧酸酐苯)砜)， 5-(2,5-dioxotetrahydrol)-3-methyl-3-cyclohexane-1 ，2-dicarboxylic anhydride (B-4400) (5-(2，5-双氧四羟)-3-甲基-3-环六烷-l,2-二羧酸酐)，Etheylene glycol bis(anhydro-trimellitate) (TMEG-200, TMEG-100)(乙二醇双(苯偏三酸酐))， 2，3,3，,4，-biphenyl tetracarboxylic anhydride (2，3，3，，4，-双苯四羧酸双酐)；及其 上述相对应的四酸类化合物，如3，3，，4，4，-biphenyl tetracarboxylic add (3,3，,4，4，-双苯四羧酸)，pyromellitic acid (苯均四羧酸)，2,3,6,7-naphthalene tetracarboxylic acid (2,3,6，7-萘基四羧酸)，2，3，3，，4,-biphenyl tetracarboxylicacid (2，3,3，，4，-双苯四羧酸)，3,3，,4,4，-benzophenone tetracarboxylic acid (3，3，,4,4，-苯酰苯四羧酸)，2,2-bis(3，4-dicarboxyphenyl) propane (2,2-双(3,4-二羧酸苯)丙烷)，bis(3,4-dicarboxyphenyl) ether (双(3，4-二羧酸苯)醚)，butane tetracarboxylic acid (丁烷四羧酸)等；或上述相对应的酯类或盐类，而上述化 合物可单独使用或相互混合使用。一般制造聚酰亚胺树脂(PI)的方法中常用的双胺类化合物有 4,4，隱oxydianiline (4，4，-ODA) (4，4，-氧双苯胺)，3,4，-oxydianiline (3,4，-ODA) (3，4,-氧双苯胺)，p-phenylenediamine (PPD)(对-苯二胺)，2，4-toluene diamine (2,4-TDA) (2，4-甲基苯二月安)，2，2,-bis(4-aminophenyl) hexafluoropropane (Bis-A-AF) (2,2，-双(4-苯基胺)六氟丙烷)，2，2，-bis(3-amino-4_methylphenyl) hexafluoropropane (Bis-AT-AF) (2,2，-双(3-胺基-4-甲基苯)六氟丙垸)， 2,2，-bis(3-amino-4勿droxyphenyl) hexafluoropropane (Bis-AP-AF) (2，2，-双(3-胺基-4-羟基苯)六氟丙烷)，1 ，4-bis(4陽aminophenoxy) benzene (TPE-Q) (1 ，4-双 (4-胺基苯氧基)苯)，l,3-bis(4-aminophenoxy) benzene (TPE-R) (1，3-双(4-胺基 苯氧基)苯)'4,4，-bis(4-aminophenoxy)-bisphenyl (BAPB) (4,4，-双(4-胺基苯氧 基)双苯)Bis(4-[4-aminophenoxy]phenyl) ether (BAPE)(双(4- [4-胺基苯氧基] 苯)醚)，2，2，-bis[4-(4-amino-2-trifluoro-phenoxy)phenyl] hexafluopropane (Bis-AF-OFA) (2，2，-双[4-(4-胺基-2-三氟-苯氧基)苯]六氟丙烷)， 2，2，-bis(4-[4-aminophenoxyl]phenyl) propane (BAPP) (2,2，-双(4隱[4-胺基苯氧] 苯)丙烷)，4-(4-amino-l-methyl-buta-l,3-dienylsulfany1)-phenylamine (4-(4-胺基-l-甲基-四-l,3-双烯磺胺酰)-苯胺)，4,4，-diaminodiphenyl sulfone (4,4，-DDS) (4,4，-双胺双苯砜)，3，3，-diaminodiphenyl sulfone (3,3，-DDS) (3，3，-双胺双苯砜)，3,3，-dihydroxy-4,4，画diamino-biphenyl (HAB) (3,3，-双羟基-4，4，-双胺双苯)，3,3，，4,4，-biphenyl tetramine (TAB) (3,3，，4,4，-双苯基四胺)， 3，3-dimethyl-4，4-diaminobiphenyl (o-Tolldine) (3,3-二甲基-4,4-二胺基双苯)， 2，2，-bis(trifluoromethyl) benzidine (ABL-21) (2,2，-双(三氟甲基)联苯胺)，52，5-diaminobenzotrifluoride (2,5-DABTF) (2,5-双胺三氟甲基苯)， 2,2，-bis[3,5-dimethy-4-(4-aminophenyl)phenyl]propane (2,2，-双[3，5- 二甲基 -4-(4-胺基苯)苯基]丙烷)，而上述化合物可单独或混合使用。而 一 般制造聚酰亚胺树脂(PI)的方法中常用的溶剂有 N-methylpyrrolidone (NMP) (N-甲基吡咯酮)，N,N-dimethyl acetamide (DMAc) (N，N-二甲基乙酰胺)，N,N-dimethyl formamide (DMF) (N，N-二甲基甲酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，该方法包括：　制备聚酰胺酸溶液步骤，所述聚酰胺酸溶液是由双胺和双酐依预定的摩尔比，溶于有机溶剂，在一反应温度下，经过一段反应时间的反应所形成；以及　聚酰胺酸溶液的环化步骤，是使聚酰胺酸溶液在持续 抽真空低压下加热，使所述聚酰胺酸溶液进行亚酰胺化，并除去亚酰胺化所产生的水，形成聚酰亚胺浆或溶液。

【技术特征摘要】
1、一种制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，该方法包括制备聚酰胺酸溶液步骤，所述聚酰胺酸溶液是由双胺和双酐依预定的摩尔比，溶于有机溶剂，在一反应温度下，经过一段反应时间的反应所形成；以及聚酰胺酸溶液的环化步骤，是使聚酰胺酸溶液在持续抽真空低压下加热，使所述聚酰胺酸溶液进行亚酰胺化，并除去亚酰胺化所产生的水，形成聚酰亚胺浆或溶液。2、 如权利要求1所述的制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，其中，所述 双胺和双酐的摩尔比为70: 100-100: 70。3、 如权利要求1所述的制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，其中，制备 聚酰胺酸溶液的反应温度为20-90°C。4、 如权利要求3所述的制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，其中，所述 反应时间为30分钟至5天。5、 如权利要求1所述的制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，其中，所述 聚酰胺酸溶液的环化步骤保持在持续抽真空低压下进行，所述低压是指压 力小于0.8xl05Pa。6、 如权利要求5所述的制造聚酰亚胺溶液及其浆的方法，其中，所述 亚酰胺化的温度为60-250°C。7、 如权利要求5所述的制造聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：林荣显，
申请(专利权)人：高雄应用科技大学，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]