一种上转换材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种上转换材料及制备方法。该制备方法，包括如下步骤：ａ）将摩尔比为（１－ｘ－ｙ）／２∶ｘ／２∶ｙ／２的Ｌａ２Ｏ３、γｂ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３用浓硝酸溶解，得到稀土离子溶液，ｘ＝０．１０～０．２５，ｙ＝０．０１～０．０５；ｂ）将碱金属的碳酸盐或碱金属的硝酸盐、以及钼酸铵溶解于水，得到金属离子溶液，所述碱金属选自Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ中的一种，碱金属元素、钼酸铵中的钼元素和Ｔｍ２Ｏ３的摩尔比为１∶２∶ｙ／２；ｃ）将步骤ａ）得到的稀土离子溶液和步骤ｂ）得到的金属离子溶液混合，搅拌；ｄ）加入分散剂，搅拌；ｅ）加入发泡剂，搅拌；ｆ）加热得到所要制备的上转换材料的膨胀前驱体；ｇ）将所述膨胀前驱体烧结成粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
光致发光材料中，先吸收长波然后辐射出短波的材料称为上转换材料，这种材料 的上转换现象是anti-Stockes(反斯托克斯)效应的，即辐射的能量大于所吸收的能量。上 转换材料主要是掺稀土元素的固体化合物，利用稀土元素的亚稳态能级特性，可以吸收多 个低能量的长波辐射，经多光子加和后发出高能的短波辐射，从而可使人眼看不见的红外 光变为可见光。这一特征可使对长波灵敏度差的红外探测器的功能得到进一步发挥，因此 上转换材料可作为红外光的显示材料如夜视系统材料、红外量子计数器、发光二极管以及 其他激光材料等，在国民经济和国防建设领域有较大的应用潜力。目前上转换材料在激光 器、红外探测、生物标记、防伪技术和显示技术等领域得到广泛的应用，其作为一种新兴的 高科技产品在国内外市场上具有广阔的前景。 上转换材料通常采用高温固相法制备，其原理为高温下令原料发生固相反应。然 而，高温固相法制备上转换材料，反应温度高，浪费原料，制得的荧光粉粒径大，分散性差。 所以，对于基质为氧化物和复合型氧化物的上转换材料还可以采用溶胶凝胶法制备，通过 令原料形成溶胶的过程从而提高材料分子的分散性，可以制备出更细更均匀的粉末材料。 然而，目前，上转换材料的种类还需要增加。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种上转换材料的制备方法，由该方法制备的上转换材料，受到红外激光器激发显蓝色光。 为了解决以上的技术问题，本专利技术提供以下的技术方案 —种上转换材料的制备方法，包括如下步骤 a)将摩尔比为(l-x-y)/2 : x/2 : y/2的La203、 Yb203、 Tm203用浓硝酸溶解，得到 稀土离子溶液，x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0. 05 ; b)将碱金属的碳酸盐或碱金属的硝酸盐、以及钼酸铵溶解于水，得到金属离子溶 液，所述碱金属选自Li、Na、K中的一种，碱金属元素、钼酸铵中的钼元素和步骤a)中的1^203 的摩尔比为1 : 2 : y/2 ; c)将步骤a)得到的稀土离子溶液和步骤b)得到的金属离子溶液混合，搅拌； d)加入分散剂，搅拌； e)加入发泡剂，搅拌； f)加热得到所要制备的上转换材料的膨胀前驱体； g)将所述膨胀前驱体烧结成粉末； 步骤a)和步骤b)没有先后顺序，步骤d)和步骤e)没有先后顺序。 本专利技术所提供的上转换材料的制备方法，首次利用La203、 Yb203、 Tm203作为原料来制备上转换材料，得到新型的上转换材料。 下面对各个步骤进行介绍 a)将摩尔比为(l-x-y)/2 : x/2 : y/2的La203、 Yb203、 Tm203用浓硝酸溶解，得到 稀土离子溶液，x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0. 05 ; 此步骤为得到稀土粒子溶液的步骤，其中，将三种稀土元素的氧化物La203、 Yb203、 Tm203置于浓硝酸中，在和浓硝酸发生反应之后则溶解得到稀土离子溶液。所述浓硝酸并没 有特别的限制，只要能够使得上述三种氧化物溶解即可，达到这种程度的硝酸都应该认为 是浓硝酸。这三种稀土元素的氧化物的摩尔(物质的量)比根据所期望制备的上转换材料 的化学式来定，具体需要满足，摩尔比为(l_x-y)/2 : x/2 : y/2， x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0.05。优选地，x = 0. 15 0. 25，y = 0. 03 0. 05。浓硝酸可以从市场上购得，在 形成溶液时，按照常规的方法操作，例如可以任意加水稀释，形成的硝酸溶液只要能够使得 稀土元素的氧化物溶解即可。 另外需要说明的是，本专利技术中所涉及的元素的英文表示与元素周期表是一致的。 b)将碱金属的碳酸盐或碱金属的硝酸盐、以及钼酸铵溶解于水，得到金属离子溶 液，所述碱金属选自Li、Na、K中的一种，碱金属元素、钼酸铵中的钼元素和步骤a)中的1^203 的摩尔比为1 : 2 : y/2 ; 本步骤为得到金属离子溶液的步骤。其中的碱金属选自Li、Na、K中的一种。碱金 属的碳酸盐可以选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾。碱金属的硝酸盐可以选自硝酸锂、硝酸钠、 硝酸钾。反应中使用的钼酸铵的化学式可以为水合的钼酸铵(NH4) 6Mo7024 * 4H20。本步骤中， 碱金属的碳酸盐与钼酸铵配合，或者碱金属的硝酸盐与钼酸铵配合都能够得到金属粒子溶 液，也都能够完成最终的上转换材料的制备。碱金属元素、钼酸铵中的钼元素和Tm203的摩 尔比根据所期望制备的上转换材料的化学式来定，具体需要满足，摩尔比为1 : 2 : y/2。 溶解所用的水的量并没有特别的限制，只要能够使得所述碱金属的碳酸盐或碱金 属的硝酸盐、以及钼酸铵溶解即可。 步骤a)和步骤b)为两个制备溶液的步骤，可以平行操作，也可以先执行步骤a)， 也可以先执行步骤b)。优选地，步骤a)的结束时间和步骤b)的结束时刻为同一时刻，这样 有利于进行以下的步骤。 c)将步骤a)得到的稀土离子溶液和步骤b)得到的金属离子溶液混合，搅拌； 步骤c)为混合搅拌的步骤。此步骤的搅拌可以采用电磁搅拌、机械搅拌等，优选 使用电磁搅拌。如果使用电磁搅拌，那么搅拌的时间优选为5分钟 IO分钟。搅拌的目的 是使得两种溶液混合均匀，因此采用的搅拌方式和具体的搅拌实现，只要能够使得两种溶 液均匀混合即可。本专利技术的其他步骤中的搅拌的目的也是为了混合均匀或者提高体系的均 一性。 d)加入分散剂，搅拌； 此步骤为加入分散剂的步骤。 分散剂是能够降低分散体系中固体或液体粒子聚集的物质。在制备可湿性粉剂时 加入分散剂易于形成分散液和悬浮液，并且有保持分散体系的相对稳定的功能。分散剂一 般分为无机分散剂和有机分散剂两大类。本专利技术中优选使用有机分散剂，更优选其中的聚 乙二醇、聚乙烯、聚丙烯、甲基戊醇中的至少一种。在本专利技术中，加入分散剂是为了形成稳定的悬浮液，使原料能分散均匀，利于完全反应。分散剂的加入量根据不同的分散剂的种类而 有所差别，技术人员可以根据自己的实际情况来选用，只要能够使得所要分散的物质分散 均匀即可。 e)加入发泡剂，搅拌； 此步骤为加入发泡剂的步骤。 发泡剂是使对象物质膨胀成孔的物质。在本专利技术中，加入发泡剂是为了使得混合溶液在加热之后，形成膨胀前驱体。本专利技术中优选使用的是有机发泡剂，例如优选为柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖中的至少一种。发泡剂的加入量根据不同的发泡剂的种类而有所差别，技术人员可以根据自己的实际情况来选用，只要能够使得发泡充分即可。 实验证明，步骤d)和步骤e)没有先后顺序。可以先执行步骤d)或者先执行步骤e)或者平行进行等进行方式。也可以同时加入分散剂和发泡剂，本专利技术只是为了清楚起见而将步骤d)和步骤e)分开叙述。 f)加热得到所要制备的上转换材料的膨胀前驱体； 本步骤为加热以形成膨胀前驱体的步骤。 本步骤中加热的方式可以为各种加热方式，例如烘箱加热、微波加热等方式。在加 热之后，混合溶液即可形成溶胶，形成所要制备的上转换材料的膨胀前驱体。现有技术中通 常采用的是烘箱加热，加热温度一般选择在IO(TC 150°C ，形成膨胀前驱体的时间为12小 时 24小时，至于具体的加热时间和加热温度，可以根本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种上转换材料，化学组成为ＭＬａ↓［１－ｘ－ｙ］（ＭｏＯ↓［４］）↓［２］：ｘＹｂ↑［３＋］：ｙＴｍ↑［３＋］，其中Ｍ选自Ｌｉ↑［＋］、Ｎａ↑［＋］、Ｋ↑［＋］中的一种，ｘ＝０．１０～０．２５，ｙ＝０．０１～０．０５。

【技术特征摘要】
一种上转换材料，化学组成为MLa1-x-y(MoO4)2:xYb3+:yTm3+，其中M选自Li+、Na+、K+中的一种，x＝0.10～0.25，y＝0.01～0.05。2. 根据权利要求1所述的上转换材料，其特征在于，该上转换材料为粉末状。3. 根据权利要求1所述的上转换材料，其特征在于，该上转换材料为蓝光上转换材料。4. 根据权利要求1所述的上转换材料，其特征在于，x = 0. 15 0. 25， y = 0. 03 0. 05。5. —种上转换材料的制备方法，包括如下步骤a) 将摩尔比为(l_x-y)/2 : x/2 : y/2的La203、 Yb203、 Tm203用浓硝酸溶解，得到稀土 离子溶液，x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0. 05 ;b) 将碱金属的碳酸盐或碱金属的硝酸盐、以及钼酸铵溶解于水，得到金属离子溶液，所 述碱金属选自Li、 Na、 K中的一种，碱金属元素、钼酸铵中的钼元素和步骤a)中的Tm203的 摩尔比为1 : 2 : y/2 ;c) 将步骤a)得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙家跃，杜海燕，蓝雨靖，周威，
申请(专利权)人：孙家跃，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]