钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法技术

一种钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪原子化条件和建立分析标准曲线；石墨炉原子吸收光谱仪原子化工作条件是：待测钢铁试样干燥条件是先从室温升温至１００±２℃保持数秒，然后在数秒内升温至１２０至１５０℃保持数秒，载气流量２５０±１０ｍＬ／ｍｉｎ；待测钢铁试样灰化条件是将温度在数秒内升温至１２００±１０℃保持数秒，载气流量为２５０±１０ｍＬ／ｍｉｎ；待测钢铁试样原子化条件是在瞬间升温至２３００±１０℃保持数秒，关闭载气；空烧清洗温度为２４５０±１０℃，斜坡时间数秒，保持数秒，载气流量２５０±１０ｍＬ／ｍｉｎ；无极放电灯电流为３５０至４００ｍＡ、波长为１８０至２００ｎｍ；狭缝宽度为０．５至１ｎｍ；还包括对石墨炉原子吸收光谱仪石墨管进行涂层处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及原材料及成品的检测方法，尤其涉及一种通过石墨炉原子化法完成的。
技术介绍
钢铁中的砷由冶炼材料带入，是钢铁中五种有害元素之一，其在钢铁中主要固溶 于Fe^等化合物中，也有一部分是以Fe2AS、Fe3AS2、FeAS形态存在，砷元素在冶炼过程中很 难除去。由于砷元素对钢铁的性能影响较大，因此对钢铁材料中的优质钢及高温合金需要 严格控制其含量，尤其是压力容器类产品，对砷的含量要求更为严格。 以往钢铁中砷元素的测量方法，主要采用GB/T 223.31-1994《钢铁及合金化学分 析方法》中的蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷量和正丁醇萃取光度法等。这类测定方法 属于化学分析方法，化学分析方法由于需要分离富集，一般采用氧化条件下分解试样，然后 加入还原剂，于浓盐酸溶液中蒸馏分离，再有就是用正丁醇等有机溶剂进行萃取分离，最后 进行显色测定。操作复杂，周期长，测定过程不容易控制因素较多，如酸度、显色物质的稳定 性、萃取效率、蒸馏时共存元素的影响等等，方法稳定性较差，现在逐渐减少使用。 近年来，在原子吸收光谱法做微量或超微量分析时，常采用石墨炉。石墨炉也是 一种原子化器，它是使液体样品在瞬间达到汽化和原子化的一种装置，本行业技术人员开 始利用石墨炉原子吸收法对钢铁中砷进行定量分析。由于被分析样品的不同，要求瞬间汽 化_原子化的温度各不相同， 一般均在几百度到上千度，为达到此目的，通常均采用低电压 12V和大电流400A，因此，该方法理论上是可行的，但是实际操作时有很多仪器无法完成这 项工作，主要是由于砷元素含量很低，一般在O. 001%左右，基体元素及共存元素影响较大， 背景峰值很高，这样就需要解决分析过程中背景干扰、基体干扰、化学干扰等问题，导致实 际操作的难度大以及定量分析的准确度差。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于克服现有分析方法存在的上述缺点，而提供一种钢铁中砷 元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其根据朗伯_比耳定律，设定合理的石墨炉原子化 器的工作条件以及建立标准工作曲线，并配合石墨管涂层，可以使试样中的砷完全原子化， 改善分析的稳定性，确保分析结果的准确性。 本专利技术的目的是由以下技术方案实现的。 本专利技术，包括设定石墨炉原子吸收 光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线；其特征在于，该石墨炉原子吸收光 谱仪的原子化工作条件是 设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至ioo士2t:，并在该温度下保持数秒时间，然后在数秒时间内升温至120至15(TC，在该温度下保持数秒时间，设定载气 流量为250±10mL/min ; 设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在数秒时间内升温至1200± 10°C ，并在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min ; 设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300士1(TC，并在该温度下保持数秒时间，同时关闭载气； 设定空烧清洗温度为2450± 10°C，斜坡时间为数秒，保持时间为数秒，载气流量为250±10mL/min ; 无极放电灯的电流为350至400mA、波长为180至200nm ;狭缝宽度为0. 5至lnm ; 还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。 前述的，其中石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是 设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至ioo士2t:，并在该温度下保持30±5秒，然后在10至20秒的时间内升温至120至150。C，保持25至35秒时间； 设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在IO秒以内的时间内升温至1200± 10°C ，并在该温度下保持25至35秒时间； 设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300士1(TC，并过在该温度下保持2至5秒时间； 设定空烧清洗温度为2450± 10°C，斜坡时间为1至3秒，保持时间为3至5秒。 前述的，其中石墨管的涂层处理是将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡；然后进行干燥，驱除水份；再向石墨管中注入氯氧化锆水溶液；接着对石墨管进行多次的干燥、灰化和原子化步骤处理。 前述的，其中石墨管的涂层处理中石墨管放置在饱和硼酸中浸泡的时间为20至24小时。 前述的，其中石墨管的涂层处理中向石墨管中注入氯氧化锆水溶液的数量为15至30ul，该氯氧化锆水溶液的浓度为2至10%。 前述的，其中石墨管的涂层处理中对石墨管进行干燥处理的条件为温度100士2(TC、时间30±5秒；灰化处理的条件为温度900士1(TC、时间20±5秒；原子化处理的条件为温度2300±10°C。 前述的，其中待测钢铁试样的溶剂为硝酸。 前述的，其中硝酸浓度为浓硝酸与水的体积比等于l : 3。 本专利技术的有益效果，其根据朗伯_比耳定律设定合理的石墨炉原子化器的工作条件以及建立标准工作曲线，并配合石墨管涂层，从而使试样中的砷完全原子化，改善分析的稳定性，确保分析结果的准确性。附图说明 图1为本专利技术实施例标准曲线图。 图2为本专利技术实施例工作曲线图。 图中主要标号说明 图1中横坐标为标准样品的浓度(％ )，纵坐标为吸光度(A); 图2中横坐标为样品浓度(％ )，纵坐标为吸光度(A);方框各点代表标样，圆圈代表此刻测量的样品，本实施例测定砷的浓度为0. 00414%。具体实施例方式本专利技术，，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线；其特征在于，该石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是 设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至ioo士2t:，并在该温度下保持数秒时间，然后在数秒时间内升温至120至15(TC，在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min ; 设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在数秒时间内升温至1200± 10°C ，并在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min ; 设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300士1(TC，并在该温度下保持数秒时间，同时关闭载气； 设定空烧清洗温度为2450士1(TC，斜坡时间为数秒，保持时间为数秒，载气流量为250±10mL/min ; 无极放电灯的电流为350至400mA、波长为180至200nm ;狭缝宽度为0. 5至lnm ; 还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。 本专利技术，其中石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100士2t:，并在该温度下保持30士5秒，然后在10至20秒的时间内升温至120至150°C，在该温度下保持25至35秒时间，设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在10秒以内的时间内升温至1200士1(TC，并在该温度下保持25至35秒时间，设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300士1(TC，并过在该温度下保持2至5秒时间，设定空烧清洗温度为2450士1(TC，斜坡时间为1至3秒，保持时间为3至5秒；石墨管的涂层处理是将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡，然后进行干燥，驱除水份，再向石墨管中注入氯氧化锆水溶液；接着对石墨管进行多次的干燥、灰化和原子化步骤处理；石墨管的涂层处理中石墨管放置在饱和硼酸中浸泡的时间为20至24小时；石墨管的涂层处理中向石墨管中注入氯氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线；其特征在于，该石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至１００±２℃，并在该温度下保持数秒时间，然后在数秒时间内升温至１２０至１５０℃，在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为２５０±１０ｍＬ／ｍｉｎ；设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在数秒时间内升温至１２００±１０℃，并在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为２５０±１０ｍＬ／ｍｉｎ；设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至２３００±１０℃，并在该温度下保持数秒时间，同时关闭载气；设定空烧清洗温度为２４５０±１０℃，斜坡时间为数秒，保持时间为数秒，载气流量为２５０±１０ｍＬ／ｍｉｎ；无极放电灯的电流为３５０至４００ｍＡ、波长为１８０至２００ｎｍ；狭缝宽度为０．５至１ｎｍ；还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志民，王志成，郑承平，刘怀丽，李超，
申请(专利权)人：中国第一重型机械集团公司，天津重型装备工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：23[中国|黑龙江]