一种纳米氧化铈‑原子吸收光谱检测血铅含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化铈‑原子吸收光谱检测血铅含量的方法，特别是涉及一种通过原子吸收光谱法测定氧化铈纳米材料处理前后血铅的方法，采用直接沉淀‑水热合成法制备氧化铈纳米材料，在血液中加入适量氧化铈纳米材料，吸附后再解吸，用石墨炉原子吸收光谱法测定滤液中的铅含量，本发明专利技术能够满足生物材料检测和研究的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米氧化铈-原子吸收光谱检测血铅含量的方法，特别是涉及一种通过原子吸收光谱法测定氧化铈纳米材料处理前后血铅的方法。
技术介绍
铅是一种具有神经毒性的重金属元素，在人体内无任何生理功用，其理想的血铅浓度为零。然而，由于环境中铅的普遍存在，绝大多数人体中均存在一定量的铅。铅在人体内的富集会导致急性或慢性中毒，能够诱发肾脏肿瘤，降低人体认知能力的发展，使血压上升并诱发心脑血管疾病，主要毒害作用表现在神经系统，造血系统等方面。如果儿童血铅浓度上升会造成更大的风险，比如低智商、行为异常、营养不良等。血铅水平在一定程度上可以反映人体内铅的负荷情况，是评价人体接触铅的重要生物指标。铅是痕量元素，对仪器的精密度、准确度有着很高的要求，各种方法检测结果均有偏差，有的根本不能反映体内真实的血铅含量。早期血铅测定方法为二硫腙比色法，但该法操作比较繁琐，试剂成本较高，并且灵敏度较低，重复性差，且二硫腙为有毒试剂，目前逐步为其他方法所替代。卫生部于2006年明确规定临床测定血液中铅浓度的基本方法为石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法，之后又有学者提出氰化物发生-原子吸收光谱法、钨舟无火焰原子吸收光谱法、阳极溶出伏安法和电感耦合等离子体质谱法等，但是电化学分析方法一般应用汞作为工作电极，分析过程会析出有毒金属汞，对环境及人体造成伤害。电感耦合等离子体质谱法对设备条件要求教高，因此检测成本较高。一些学者提出了原子荧光分光光度法灵敏度高，检出下限要比原子吸收法低1-2个数量级，在分析曲线线性关系、干扰效应和多元素分析能力上均优于原子吸收法，但它受散射光影响较严重，影响了该法的常规应用。近年来，随着稀土新材料和纳米材料的迅速发展与广泛应用，纳米CeO2的功能特性、可控制备和应用研究成为一个热门课题。作为一种廉价且用途广泛的稀土氧化物，二氧化铈（CeO2）因其特有的光学性能、氧存储能力、高机械抛光强度和Ce3+与Ce4+之间的循环能力在荧光材料、机械抛光、燃料电池和光催化等方面具有广泛的应用前景，但是氧化铈纳米材料应用在生物材料的检测尤其是血铅检测领域鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，克服现有的技术缺陷，提供一种纳米氧化铈-原子吸收光谱检测血铅含量的方法。本专利技术采用氧化铈纳米材料富集血样中的铅，再将铅解吸后，使用原子吸收光谱法进行分析测定，其具体步骤如下：A.氧化铈纳米材料制备采用直接沉淀-水热合成法制备氧化铈纳米材料。取可溶性铈盐和碱分别溶解于适量的水中，将碱液滴加到可溶性铈盐溶液中，滴加完毕后将其转移到反应釜中，在100~150℃进行水热反应10~15h，得到的沉淀物经过滤、洗涤、干燥，于300~600℃焙烧后得到氧化铈纳米材料；其中，优选地，可溶性铈盐优选为硫酸铈、硝酸铈和氯化铈的一种；其中，优选地，碱液优选为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾的一种；其中，优选地，洗涤液优选为硝酸溶液；B.样品处理对血液进行5~20倍稀释后，加入适量氧化铈纳米材料，超声吸附，抽虑后弃去滤液，将滤膜置于比色管中，加入硝酸溶液，超声解吸，过滤并收集滤液，用石墨炉原子吸收光谱法测定滤液中的铅含量；其中，优选地，氧化铈纳米材料的用量优选为5~10mg；其中，优选地，超声吸附和解吸的时间选为10~20min；C.标准曲线的绘制取适量铅标准储备液，配制铅标准溶液系列，设定合适的石墨炉原子吸收工作条件，进样分析，以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标绘制标准曲线；其中，优选地，所述的石墨炉原子吸收光谱条件优选为：波长优选为263.3nm，光谱宽度优选为0.7nm，灰化温度和时间优选为450℃和20s，原子化温度和时间优选为1600℃和4s；D.样品的分析样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血液中铅的浓度。本专利技术的有益之处在于：（1）提供了一种纳米氧化铈-原子吸收光谱检测血铅含量的方法，样品处理步骤少、操作简便、成本低，为防治环境污染和保障居民健康提供依据；（2）充分考虑了血液基体的复杂性和氧化铈纳米材料的化学特征，克服了的缺陷，利用氧化铈纳米材料对铅具有超高效的选择吸附能力，实现了血铅的高效快速测定。平均回收率为98%~102%，相对标准偏差为1%~3%，检出限为0.01μg/L。由此可见，本专利技术的方法为一种纳米氧化铈-原子吸收光谱检测血铅含量的方法，能够满足生物材料检测和研究的需要。附图说明图1是铅的标准曲线图，横坐标为浓度，单位为μg/L，纵坐标为吸光度。具体实施方式实施例，某工业企业就业前体检者血铅的测定为了验证本专利技术的适用性，对某工业企业就业前体检者血铅进行检测分析，具体实施步骤如下：A.氧化铈纳米材料制备采用直接沉淀-水热合成法制备氧化铈纳米材料。取Ce（NO3）3·6H2O和氢氧化钠分别溶解于适量的水中，将NaOH滴加到Ce（NO3）3溶液中，滴加完毕后将其转移到反应釜中，在150℃进行水热反应15h，得到的沉淀物经过滤、2mol/L硝酸洗涤、干燥，于300℃焙烧后得到氧化铈纳米材料；B.样品处理对采集的血液进行5倍稀释后，加入10mg氧化铈纳米材料，超声吸附10~20min，抽虑后弃去滤液，将滤膜置于比色管中，加入硝酸溶液，超声解吸10~20min，过滤并收集滤液，用石墨炉原子吸收光谱法测定滤液中的铅含量；C.标准曲线的绘制取适量铅标准储备液，配制铅标准溶液系列，设定石墨炉原子吸收工作条件，波长为263.3nm，光谱宽度为0.7nm，灰化温度和时间为450℃和20s，原子化温度和时间为1600℃和4s，进样分析，以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标绘制标准曲线；D.样品的分析样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血液中铅的浓度。某工业企业就业前体检者血铅的测定结果见表1。准确度和精密度试验：分别用本专利技术和国家标准检测方法（WS/T20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法，以下简称国标）测定50μg/L铅标准溶液9次，本专利技术和国标的检测结果平均值分别为50.23和48.25μg/L，其相对标准偏差RSD分别为1.15%和4.25%，由此可见本专利技术的精密度优于国标方法。实际血样的测定：选取就业前体检者血液为测定对象，分别用本专利技术和国标进行血样及血样加标回收的分析测定，考察本专利技术的准确度，结果如表2所示，平均回收率的测定结果为98%~102%，相对标准偏差为1%~3%。显而易见，本领域的技术人员，可以用本专利技术的一种纳米氧化铈-原子吸收光谱检测血铅含量的方法，构成对各种样品中铅的测定方法。上述实施例仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术的限制，有关
的普通技术人员，在不脱离本专利技术范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本专利技术的范畴，本专利技术的专利保护范围应由各权利要求限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化铈‑原子吸收光谱检测血铅含量的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A．氧化铈纳米材料制备：采用直接沉淀‑水热合成法制备氧化铈纳米材料；取可溶性铈盐和碱分别溶解于适量的水中，将碱液滴加到可溶性铈盐溶液中，滴加完毕后将其转移到反应釜中，在100~150℃进行水热反应10~15h，得到的沉淀物经过滤、洗涤、干燥，于300~600℃焙烧后得到氧化铈纳米材料；B．样品处理：对采集的血液进行5~20倍稀释后，加入适量氧化铈纳米材料，超声吸附，抽虑后弃去滤液，将滤膜置于比色管中，加入硝酸溶液，超声解吸，过滤并收集滤液，用石墨炉原子吸收光谱法测定滤液中的铅含量；C．标准曲线绘制：取适量铅标准储备液，配制铅标准溶液系列，设定合适的石墨炉原子吸收工作条件，进样分析，以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标绘制标准曲线；D．样品分析：样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血液中铅的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铈-原子吸收光谱检测血铅含量的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A．氧化铈纳米材料制备：采用直接沉淀-水热合成法制备氧化铈纳米材料；取可溶性铈盐和碱分别溶解于适量的水中，将碱液滴加到可溶性铈盐溶液中，滴加完毕后将其转移到反应釜中，在100~150℃进行水热反应10~15h，得到的沉淀物经过滤、洗涤、干燥，于300~600℃焙烧后得到氧化铈纳米材料；B．样品处理：对采集的血液进行5~20倍稀释后，加入适量氧化铈纳米材料，超声吸附，抽虑后弃去滤液，将滤膜置于比色管中，加入硝酸溶液，超声解吸，过滤并收集滤液，用石墨炉原子吸收光谱法测定滤液中的铅含量；C．标准曲线绘制：取适量铅标准储备液，配制铅标准溶液系列，设定合适的石墨炉原子吸收工作条件，进样分析，以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐...

【专利技术属性】
技术研发人员：何莲，刘颖东，胡黎俏，杨斯超，方纯飞，裘家韡，陈景顺，冯建翔，
申请(专利权)人：浙江中一检测研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33