一种乙基甲基胺甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙基甲基胺甲酰氯的制备方法，所述方法包括：先以Ｎ－甲基乙酰胺或Ｎ－乙基甲酰胺为原料，在有机溶剂１中，与还原剂和路易斯酸于有机溶剂１的回流温度下进行还原反应得到甲乙胺，甲乙胺与三光气或光气反应得到所述乙基甲基胺甲酰氯；所述有机溶剂１为甲苯、苯和四氢呋喃的混合溶液或者甲苯和四氢呋喃的混合溶液；所述还原剂为ＫＢＨ↓［４］、ＮａＢＨ↓［４］、ＬｉＡｌＨ↓［４］、Ｐｄ／Ｃ或４５％ＢＦ３／乙醚溶液；所述的路易斯酸为下列之一：氯化锌、三氯化铁或三氯化铝；所述Ｎ－甲基乙酰胺或Ｎ－乙基甲酰胺、还原剂、路易斯酸物质的量之比为１∶１．０１～２．０∶１．０１～１．８。整条路线反应容易进行，路线短，节省原辅料，生产成本低等优点，利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种乙基曱基胺曱酰氯的制备方法。(二)
技术介绍
乙基曱基胺甲酰氯为无色透明液体，溶于乙醚、二氯曱烷等多种有机 溶剂。可以用作合成酒石酸卡巴拉汀，而酒石酸卡巴拉汀是一种用于緩解AD病情发展的有效药物，其作用机理是抑制人脑中的乙酰胆碱酯酶，提 高中枢神经介质乙酰胆碱的含量，适用于轻度至中度患者的治疗，可有效 改善患者记忆，副作用较少。乙基曱基胺曱酰氯，化学名N-乙基曱基胺曱酰氯，结构式如下其作为酒石酸卡巴拉汀的一个重要中间体，具有很广阔的前景，目前 文献才艮道一^:采用苯甲醛通过烯胺化、曱基化、水解3步制得曱乙胺，然 后与光气或三光气反应而得到，亦可由苯磺酰氯经胺化、烷化、水解3 步得到曱乙胺，再与光气或三光气反应得到。以上合成曱乙胺合成路线都 存在着过长的问题，其中曱基化中用到了剧毒品硫酸二曱酯。而且关于目 标产物的合成，专利US 4131674所描述的是利用曱乙胺和光气或三光气 在曱基环己烷和曱苯做溶剂下进行，三乙胺作缚酸剂。
技术实现思路
一种乙基曱基胺曱酰氯的新的合成路线，以N-曱基乙酰胺或N-乙基4曱酰胺经还原剂和路易斯酸还原得到曱乙胺，然后与三光气反应得到乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙基甲基胺甲酰氯的制备方法，所述方法包括：　（１）以Ｎ－甲基乙酰胺或Ｎ－乙基甲酰胺为原料，在有机溶剂１中，与还原剂和路易斯酸于有机溶剂１的回流温度下进行还原反应，反应结束后反应液经分离纯化得到甲乙胺；所述有机溶剂１为下列之一：①甲 苯、②苯和四氢呋喃的混合溶液、③甲苯和四氢呋喃的混合溶液；所述还原剂为下列之一：①ＫＢＨ↓［４］、②ＮａＢＨ↓［４］、③ＬｉＡｌＨ↓［４］、④Ｐｄ／Ｃ、⑤４５％ＢＦ↓［３］／乙醚溶液；所述的路易斯酸为下列之一：①氯化锌、②三氯化铁、③三氯化铝；所述Ｎ－甲基乙酰胺、还原剂、路易斯酸物质的量之比为１∶１．０１～２．０∶１．０１～１．８；　（２）步骤（１）得...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建康，郭永兵，叶美其，赵宗敏，
申请(专利权)人：浙江九洲药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[]