本发明专利技术提供一种稀土离子（Ｎｄ３＋）掺杂Ｎａ２Ｏ－ＣａＯ－ＳｉＯ２系透明玻璃陶瓷激光工作物质材料，其原料的组分及质量百分比含量为：Ｎａ２Ｏ？１７．５～２０．０％；ＣａＯ？２６．５～２８．０％；ＳｉＯ２？４５．５～５０．０％；ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２？４．０～５．０％，Ｓｂ２Ｏ３＋ＮＨ４ＮＯ３？３．０～５．０％，Ｎｄ２Ｏ３？１．０～５．０％。其制备方法为：（１）配料、熔炼；（２）成型、退火；（３）玻璃切割；（４）玻璃热处理；（５）玻璃陶瓷冷加工；（６）性能测试。本发明专利技术玻璃陶瓷材料集玻璃和单晶的优异性能于一身。与单晶基质相比，该透明激光玻璃陶瓷材料生产工艺简单、成本低、掺杂浓度高；与玻璃基质相比，由于基质玻璃中微晶相的析出提高了材料的热导率和抗热震性能。同时，由于发光离子有选择地进入微晶相中，使材料具有似晶体的光谱特征，荧光谱线变窄，荧光强度提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料科学领域，特别涉及一种透明玻璃陶瓷激光工作物质材料及其制备方法。
技术介绍
激光，英 文 为Laser(Light Amplification by Stimulated Emission ofRadiation)，即受激辐射光放大，它是一种有着广泛应用的崭新光源。激光是由激光器 产生的特种光，根据工作物质的不同，激光器可分为气体、液体、固体以及半导体等四大 类。在固态激光器中，激光工作物质主要有单晶和玻璃两类。玻璃和单晶作为激光基质 材料各有其优缺点单晶热导率高、增益高，适用于连续和高重复激射，缺点是制备工艺复 制、成本高、掺杂浓度低；玻璃荧光谱线宽、物理参数可调、制备工艺简单、成本低、掺杂浓度 高、可做成大尺寸，适用于高能脉冲激射，缺点是热导率低，抗热冲击性能较差。玻璃陶瓷 (Glass-ceramics)是介于陶瓷和玻璃之间的一种新型材料，它能够集合单晶及玻璃的优 势，有望在微芯片激光器、光纤放大器和高功率二极管抽运固态激光器领域成为新一代的 激光工作物质材料。关于玻璃陶瓷激光工作物质材料的研究国内外已有相关报道，主要集 中在氟氧化物体系、硫卤化物体系等，本专利技术所涉及的稀土离子掺杂Na20-Ca0-Si02系透明 玻璃陶瓷激光工作物质材料，根据Web of Science的检索结果在激光领域从未有过相关的 报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稀土离子(Nd3+)掺杂Na20-Ca0-Si02系透明玻璃陶瓷 激光工作物质材料及其制备方法。该Nd3+掺杂Na20-Ca0-Si02系透明激光玻璃陶瓷材料具 有生产工艺简单、成本低、掺杂浓度高和荧光强度高等特点。 本专利技术是通过以下的技术方案实现的 Nd3+掺杂Na20-Ca0-Si02系透明激光玻璃陶瓷的原料组分及含量(质量百分比，下同)为Na20 17. 5 20. 0% ;CaO 26. 5 28. 0% ;Si0245 . 5 50. 0% ;Ti02+Zr02 4. 0 5.0%， Sb203+NH4N03 3. 0 5. 0 % ， Nd203 1. 0 5. 0 % 。 Nd3+掺杂Na20-Ca0-Si02系透明激光玻璃陶瓷的制备方法为 按上述NcT掺杂N^0-Ca0-Si02系透明激光玻璃陶瓷原料的组分及含量进行配料，在行星球磨机中均匀混料2 3小时，于145(TC熔融3 4小时，浇铸成型。将成型后的玻璃体于450 50(TC保温1 2小时退火消除内应力，然后进行晶化处理，得到透明激光玻璃陶瓷样品，进行性能测试。 该配3+掺杂化20-010-5102系透明激光玻璃陶瓷和相同化学组成的基质玻璃相比， 荧光强度提高了 50%左右，厚度为2mm的激光玻璃陶瓷在可将光区透过率达75%，在近红 外光的透过率大于80%。 本专利技术提供的一种Nd3+掺杂Na20-CaO-Si02系透明激光玻璃陶瓷集单晶和玻璃的优异性能于一身，与单晶基质相比，该透明激光玻璃陶瓷材料生产工艺简单、成本低、参杂浓度高；与玻璃基质相比，由于基质玻璃中微晶相得析出提高了材料的热导率和抗热震性能。同时，由于发光离子有选择地进入微晶相中，使得材料具有似晶体的光谱特征，荧光谱线变窄、荧光强度变强。附图说明 图1是原始玻璃及热处理后玻璃陶瓷的荧光发射曲线具体实施例方式实施例l —种Na20-Ca0-Si02系透明激光玻璃陶瓷的原料组成配料100g。量取18. 9% Na20，27. 2% Ca0，47. 9% Si02，2. 5% Ti02+Zr02，0. 5% Sb203，2% NH萬，1% Nd203。 其制备方法 (1)玻璃熔炼按上述NcT掺杂N^O-CaO-Si(^系透明激光玻璃陶瓷原料的组分及含量配料，在行星球磨机中均匀混料3小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉内于145(TC熔融4小时，注入预热的不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型。 (2)玻璃退火将成型后的玻璃体迅速置于50(TC马弗炉内保温2小时，然后随炉降至室温，最终获得浅紫色的透明玻璃； (3)玻璃切割用切割机将制备的玻璃制品切割成小块，用于后续晶化热处理； (4)玻璃热处理根据差热分析结果确定玻璃晶化热处理制度，将切割后的小块样品在737t:热处理10小时，获得透明玻璃陶瓷； (5)玻璃陶瓷冷加工用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行双面研磨和抛光，磨抛达到光学精度要求，获得透明玻璃陶瓷样品厚度为2mm ; (6)性能测量采用紫外_近红外分光光度计测量厚度为2mm的透明激光玻璃陶瓷的透过率约为75% ;采用傅立叶荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的荧光光谱，如图1所示，确定其激光工作波长为1062nm，和相同化学组成的玻璃基质相比，荧光谱线变窄，荧光强度提高了 52%。 实施例2 Na20-CaO-Si02系透明激光玻璃陶瓷，原料17. 7% Na20，26. 0% Ca0，46. 3% Si02，4. 5% Ti02+Zr02，0. 5% Sb203，2% NH4N03，3% Nd203。玻璃热处理样品在72(TC热处理6小时，获得透明玻璃陶瓷； 其它同实施例l。性能测量荧光强度提高了 56% 。权利要求一种钕离子掺杂钠钙硅系激光玻璃陶瓷，其特征是所述激光玻璃陶瓷是将稀土离子Nd3+掺杂Na2O-CaO-SiO2系透明玻璃陶瓷，形成的激光工作物质材料，其中，Nd3+掺杂Na2O-CaO-SiO2系透明激光玻璃陶瓷原料组分及质量百分比含量为Na2O 17.5～20.0％，CaO 26.5～28.0％，SiO2 45.5～50.0％，TiO2+ZrO2 4.0～5.0％，Sb2O3+NH4NO3 3.0～5.0％，Nd2O3 1.0～5.0％。2. 根据权利要求1所述的激光玻璃陶瓷，其特征是所述激光玻璃陶瓷在400 1200nm的可见及近红外波段平均透过率约为75%，其激光工作波长为1062nm，荧光强度提 高了 50%。3. —种钕离子掺杂钠钙硅系激光玻璃陶瓷的制备方法，其特征是将稀土离子NcT掺 杂Na20-CaO-Si02系透明玻璃陶瓷，具体制备方法为(1) 玻璃混料、熔炼按上述Nd3+掺杂Na20-CaO-Si02系透明激光玻璃陶瓷原料的组分 及含量配料在行星球磨机中均匀混料3小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉内于1450°C 熔融4小时，注入预热的不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型。(2) 玻璃退火将成型后的玻璃块体迅速置于50(TC马弗炉内保温2小时，然后随炉冷 却至室温，最终获得浅紫色透明玻璃；(3) 玻璃切割用切割机将制备的玻璃块体切割成所需尺寸与形状的制品，用于后续 晶化热处理；(4) 玻璃热处理根据差热分析的实验结果确定玻璃晶化热处理制度。将切割后的小块样品在73(TC左右热处理10小时，获得透明玻璃陶瓷；(5) 玻璃陶瓷冷加工用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行 双面研磨和抛光，磨抛达到光学精度要求，最终获得透明玻璃陶瓷样品厚度为2mm ;(6) 性能测试采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为2mm的透明激光玻璃陶瓷的 透过率；采用傅立叶荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的荧光光谱，确定其工作波长。全文摘要本专利技术提供一种本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钕离子掺杂钠钙硅系激光玻璃陶瓷，其特征是：所述激光玻璃陶瓷是将稀土离子Ｎｄ↑［３＋］掺杂Ｎａ↓［２］Ｏ－ＣａＯ－ＳｉＯ↓［２］系透明玻璃陶瓷，形成的激光工作物质材料，其中，Ｎｄ↑［３＋］掺杂Ｎａ↓［２］Ｏ－ＣａＯ－ＳｉＯ↓［２］系透明激光玻璃陶瓷原料组分及质量百分比含量为：Ｎａ↓［２］Ｏ １７．５～２０．０％，ＣａＯ ２６．５～２８．０％，ＳｉＯ↓［２］ ４５．５～５０．０％，ＴｉＯ↓［２］＋ＺｒＯ↓［２］ ４．０～５．０％，Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］＋ＮＨ↓［４］ＮＯ↓［３］ ３．０～５．０％，Ｎｄ↓［２］Ｏ↓［３］ １．０～５．０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王树明，旷峰华，燕青芝，葛昌纯，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[]
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