一种全精馏制备纯氪和纯氙的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种全精馏制备纯氪和纯氙的装置，该装置包括液体泵和七级精馏塔，其中第一级精馏塔底部连接第二级精馏塔中，第二级精馏塔底部连接第三级精馏塔中，第三级精馏塔底部连接第四级精馏塔中，第四级精馏塔顶部连接第五级精馏塔，底部连接第六级精馏塔，第六级精馏塔顶部连接第七级精馏塔，各级精馏塔顶部均设有一个冷凝蒸发器，底部均设有一个电加热器。与现有技术相比，本实用新型专利技术具有收率高、装置简单、应用范围广等优点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种高纯度氪和氙的制备方法，尤其是涉及一种全精馏制备纯氪和纯氙的装置。
技术介绍
大气中的氪和氙含量分别约为1. 138 X 10—6和0. 0857X 10—6，微量氪和氙随空气进 入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组分氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化 物均积聚在低压塔的液氧内，将低压塔的液氧送入一个氪附加精馏塔(俗称一氪塔)。可获 得氪氙含量为0. 2 0. 3% Kr+Xe的贫氪氙浓縮物，其中甲烷含量约为0. 3 0. 4%。氧气 中甲烷含量过高(一般不超过0.5% CH4)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓縮物中 的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在已知的方法中，首先将贫氪氙浓縮物加 压到5.5MPa并使其汽化，再减压到l.OMPa后进入甲烷纯化装置。甲烷纯化装置是通过钯 催化剂，在480 50(TC的温度下，氧与甲烷进行化学反应后甲烷被脱除(残余甲烷含量可 低于1X10—6)，然后用分子筛吸附脱除化学反应生成物-二氧化碳和水。随着氪氙逐级浓 縮，甲烷含量又随之提高，因此这种化学反应脱除甲烷也要多次进行。 现有技术中清除贫氪氙液中甲烷，通过换热、加热至高温(500°C )在钯触媒的作 用下，催化甲烷燃烧生成二氧化碳和水，然后设置分子筛纯化器来吸附这些反应产物，此技 术能耗较大(低温-17(TC加热至50(TC，再降温换热至-16(rC )，经过分子筛纯化器时气体 损失达2%，将直接影响到纯氪和/或纯氙的提取率。 贫氪氙浓縮物中的微量氟化物，属高沸点组分。在氪氙分离过程中，将积聚在纯氪 和纯氙内。在已知的方法中，是分别通过活性锆铝吸气剂，在70(TC温度下，脱除掉杂质气体 氟化物。 制取纯氪和纯氙的已知技术有以下缺点 (1)要消耗大量的电能和贵重金属(钯合金)制成催化剂，活性锆铝吸气剂是属消 耗物资，需定期更换。 (2)采用化学反应法脱除甲烷的装置运行不安全且要损失掉一部分氪和氙，同时 由于工艺路线长，设备多，泄露损失也随之增加。因此氪和氙的回收率较低，一般不超过 60 63%。 (3)设备和阀门多，操作不方便，且不能连续运行。
技术实现思路
本技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种收率高、装 置简单、应用范围广的全精馏制备纯氪和纯氙的装置。 本技术的目的可以通过以下技术方案来实现一种全精馏制备纯氪和纯氙的 装置，其特征在于，该装置包括液体泵和七级精馏塔，其中第一级精馏塔底部连接第二级精 馏塔，第二级精馏塔底部连接第三级精馏塔，第三级精馏塔底部连接第四级精馏塔，第四级精馏塔顶部连接第五级精馏塔，底部连接第六级精馏塔，第六级精馏塔顶部连接第七级精馏塔，各级精馏塔顶部均设有一个冷凝蒸发器，底部均设有一个电加热器。 所述的第一级精馏塔和第二级精馏塔顶部的冷凝蒸发器入口连接液氮低温贮槽。 所述的第三级精馏塔的冷凝蒸发器入口连接第二级精馏塔顶部。 所述的第四级精馏塔、第五级精馏塔、第六级精馏塔和第七级精馏塔的冷凝蒸发器的入口分别连接第一级精馏塔和第二级精馏塔顶部的冷凝蒸发器出口。 所述的七级精馏塔塔顶的冷凝蒸发器出口均连接空气分离装置。 所述的七级精馏塔、连接各精馏塔之间的低温管线及阀门都包在充有绝热材料的冷箱内。 所述的绝热材料包括超细玻璃棉或膨胀珍珠岩等。 与现有技术相比，本技术具有以下优点 (1)氪和氙的回收率高，可达95%以上。 (2)本技术采用填充惰性气体如N2、Ar等将氧气置换出塔，避免了实际生产过 程中甲烷在液氧中聚集浓度过高(超过O. 5% )而引起爆炸的可能，同时可在氪氙预浓縮阶 段彻底脱除甲烷。再通过逐级精馏，脱除掉贫氪氙原料气中的所有低沸点组分(02、N2、Ar) 和高沸点组分碳氢化合物(CH4、 C2H4、 C2H6、 C3H8)及氟化物(CF4、 C2F6、 SF6)最终获得纯度高 于99. 999%的纯氪和纯氙产品，其中各种杂质含量均低于GB/T5829-2006高纯氪技术指标 和GB/T5828-2006高纯氤技术指标。 (3)此工艺流程简单、经济效益好、提高了装置运行安全性能、操作简单、节省了设 备投资费用和能源消耗。 (4)应用范围广，在用户设置了贫氪氙液氧和液氮低温贮槽后，本技术装置可 脱离空气分离装置，独立运行。也可配套现有空分设备使用，实现连续稳定生产操作。附图说明图1为本技术的流程图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本技术进行详细说明。 实施例 如图1所示是一个用来分离贫氪氙浓縮物的装置流程图。 装置包括液体泵16，七级精馏塔，第一级精馏塔1底部连接到第二级精馏塔2中， 第二级精馏塔2底部连接到第三级精馏塔3中，第三级精馏塔3底部连接到第四级精馏塔4 中，第四级精馏塔4顶部连接到第五级精馏塔5中，底部连接到第六级精馏塔6中，第六级 精馏塔6顶部连接第七级精馏塔7。各级精馏塔顶部均设有一个冷凝蒸发器，底部均设有一 个电加热器，第一级精馏塔1底部使用电加热器8，第二级精馏塔2底部使用电加热器9，第 三级精馏塔3底部使用电加热器10，第四级精馏塔4底部使用电加热器11 ，第五级精馏塔5 底部使用电加热器12，第六级精馏塔6底部使用电加热器13，第七级精馏塔7底部使用电 加热器14。第一级精馏塔1和第二级精馏塔2顶部的冷凝蒸发器入口连接液氮低温贮槽， 冷凝蒸发器出口分别连接其他精馏塔的冷凝蒸发器。 第一级精馏塔1和第二级精馏塔2顶部冷凝蒸发器均采用液氮沸腾，控制塔 内温度为-19(TC -13(TC进行精馏，使塔内上升蒸汽冷凝成回流液，从而建立起精馏 工况。其它精馏塔的冷凝蒸发器采用第一级精馏塔1和第二级精馏塔2顶部排出的氮 气，温度为-18(TC，和临近空气分离装置提供的带压常温氮混合气体作冷源，温度控制 在-130 -70°〇，在该温度下可避免塔内蒸汽中的氪氙结晶，同时又能形成塔内精馏工况 的需要的回流液。 本技术在低温条件下填充惰性气体将助燃气氧气予以稀释分离，避免甲烷浓 度过高引起爆炸的可能，通过逐级精馏，利用碳氢化合物(CnHm)、氟化物(CF4， C2F6， SF6)、 氪、氙各自的沸点不同，依次分离所含杂质，在保持高提取率(不低于90%)的前提下，生产 纯度高于99.999%的纯氪和纯氙产品。从液氧中提取贫氪氙、甲烷清除、氪氙浓縮、高纯氪 和或高纯氙实现了全精馏工况，减少了能耗和产品损失。 将200NmVh贫氪氤浓縮物15中氪的摩尔含量为0. 1429 % ，氤的摩尔含量为 0. 012%，碳氢化合物和氟化物总含量为0. 5098%的贫氪氙浓縮物15，经过氮气、甲烷分离 塔之后，得到甲烷含量0. 2 X 10—6，氪含量92 %的氪氙液，氪氙经过分离，逐级提纯，高沸点 杂质(C2F6， C2H4， C2H6， C3H8， N20， SF6)在第六级精馏塔6中塔釜脱除。低沸点杂质SF4在第 五级精馏塔5中脱除，第五级精馏塔5塔底物流43中CF4摩尔含量为0. 3% 。得到产品纯 氪流量为0. 28Nm3/h氪的摩尔含量为0. 9999998， CH4摩尔含量为0. 2X 10—6。第七级精馏塔 7底部纯氙流量约为0. 024NmVh，氙的摩尔含量为0. 9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全精馏制备纯氪和纯氙的装置，其特征在于，该装置包括液体泵和七级精馏塔，其中第一级精馏塔底部连接第二级精馏塔，第二级精馏塔底部连接第三级精馏塔，第三级精馏塔底部连接第四级精馏塔，第四级精馏塔顶部连接第五级精馏塔，底部连接第六级精馏塔，第六级精馏塔顶部连接第七级精馏塔，各级精馏塔顶部均设有一个冷凝蒸发器，底部均设有一个电加热器。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志诚，刘剑，严寿鹏，俞建，
申请(专利权)人：上海启元科技发展有限公司，上海启元空分技术发展有限公司，
类型：实用新型
国别省市：31[]