一种从贫氪氙浓缩物中提取纯氪和纯氙的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种从贫氪氙浓缩物中提取纯氪和纯氙的装置，该装置包括气体热交换器和四级精馏塔，第一级精馏塔底部连接第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部连接纯氪产品收集器，底部连接第三级精馏塔，第三级精馏塔顶部连接第四级精馏塔，第四级精馏塔底部连接纯氙产品收集器；各级精馏塔顶部设有冷凝蒸发器，底部设有再沸器，各级精馏塔中均填充不锈钢丝网规整填料，在填料层上下不同段面分别设有多个测温元件。与现有技术相比，本实用新型专利技术具有收率高、经济节能、应用范围广等优点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种纯氪和纯氙的提取装置，尤其涉及一种从贫氪氙浓縮物中提取纯氪和纯氙的装置。
技术介绍
大气中的氪和氙含量分别约为1. 138 X 10—6和0. 0857 X 10—6，根据中国专利 99125538. 0的记载，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组份氪、 氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内，将低压塔的液氧送入 一个氪附加低温精馏塔进行精馏，可获得氪氙含量为0. 2 0. 3% Kr+Xe的贫氪氙浓縮物， 其中甲烷含量约为0.3 0.4%。氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5XCH》是极其危 险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓縮物中的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在 已知的方法中，是通过钯催化剂，在480 50(TC温度下进行化学反应脱除甲烷，并用分子 筛吸附脱除02-CH4化学反应生成物——二氧化碳和水份，随着氪氙逐级浓縮，这种化学反 应脱除甲烷也要多次进行。这样，氪氙分离设备的工艺路线长、设备多、设备减漏可能性增 加，因此在已知方法中，氪和氙的回收率较低，一般为60 65%。 贫氪氙浓縮物中的微量氟化物，在已知的方法中，如中国专利通011451238，常通 过活性锆铝吸气剂，在70(TC温度下进行脱除。活性锆铝吸气剂与氟化物化学反应是不可逆 的，因此使用中要定期更新吸气剂。
技术实现思路
本技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种收率高、经 济节能、应用范围广的从贫氪氙浓縮物中提取纯氪和纯氙的装置。 本技术的目的可以通过以下技术方案来实现一种从贫氪氙浓縮物中提取纯 氪和纯氙的装置，其特征在于，该装置包括气体热交换器和四级精馏塔，第一级精馏塔底部 连接第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部连接纯氪产品收集器，底部连接第三级精馏塔，第三 级精馏塔顶部连接第四级精馏塔，第四级精馏塔底部连接纯氙产品收集器；各级精馏塔顶 部设有冷凝蒸发器，底部设有再沸器，各级精馏塔中均填充不锈钢丝网规整填料，在填料层 上下不同段面分别设有多个测温元件。 所述的再沸器为电加热再沸器或者蒸汽加热再沸器。 所述的第一级精馏塔顶部的冷凝蒸发器入口连接液氮低温储槽，出口连接气体换 热器。 所述的第一级精馏塔顶部分别通过低温管线连接第二级精馏塔、第三级精馏塔和 第四级精馏塔顶部的冷凝蒸发器入口。 所述的第二级精馏塔、第三级精馏塔和第四级精馏塔顶部的冷凝蒸发器出口连接 空气分离装置。 所述的测温元件设有5-15个。 四级精馏塔、连接各级精馏塔间的低温管线和阀门都包在充有绝热材料的冷箱 内。 与现有技术相比，本技术具有以下优点 1.氪和氙的回收率高，均可达95%。 2.装置简单，仅设置4只精馏塔，通过逐级精馏，脱除掉贫氪氙原料气中的所有低 沸点组份(比如02、N2、Ar等)和高沸点组份碳氢化合物(比如CH4、C2H4、C2H6、C3H8等) 及氟化物(比如CF4、 C2F6、 SF6等)最终获得纯度高于99. 999%的纯氪和纯氙产品，其中 各种杂质含量均低于GB/T5829-2006高纯氪技术指标和GB/T5828-2006高纯氙技术指标。 3.本技术装置经济节能。 4.应用范围广，在用户设置了贫氪氙液氧和液氮低温贮槽后，本技术装置可 脱离空气分离装置，独立运行。附图说明图1为本技术的示意图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本技术进行详细说明。 实施例1 如图1所示是一个用来分离贫氪氙浓縮物的装置流程图。 装置包括热交换器15，第一级精馏塔1、第二级精馏塔2、第三级精馏塔3和第四级 精馏塔4，所述的热交换器15连接第一级精馏塔l，第一级精馏塔1底部连接第二级精馏塔 2，第二级精馏塔2顶部连接纯氪产品收集器，底部连接第三级精馏塔3，第三级精馏塔3顶 部连接第四级精馏塔4，第四级精馏塔4底部连接纯氙产品收集器，所述的第一级精馏塔1、 第二级精馏塔2、第三级精馏塔3和第四级精馏塔4的顶部分别设有冷凝蒸发器5、冷凝蒸 发器6、冷凝蒸发器7和冷凝蒸发器8，底部分别设有再沸器9、再沸器10、再沸器11、再沸器 12。 所述的第一级精馏塔1顶部的冷凝蒸发器连接液氮低温储槽，采用液氮为冷源， 液氮沸腾使塔内上升蒸汽冷凝成回流液，从而建立起精馏工况；其它精馏塔的冷凝蒸发器 采用第一级精馏塔l顶部排出的氧气(温度约为-163. rc)和临近空气分离装置提供的带 压常温氮混合气体作冷源，通过低温管线23和低温管线27分别引入第二级精馏塔2和第 三级精馏塔3顶部的冷凝蒸发器作为冷源，剩余气体送入第四级精馏塔4顶部的冷凝蒸发 器8作为冷源，温度控制在_1381:左右，在该温度下可避免塔内蒸汽中的氪氙结晶，同时又 能形成塔内精馏工况的需要的回流液。 从第二级精馏塔2顶部的冷凝蒸发器6排出的流体21，从第三级精馏塔3顶部的 冷凝蒸发器7排出的流体25，第四级精馏塔4顶部的冷凝蒸发器8排出的流体30均返回空 分装置。 所述的四级精馏塔中均填充不锈钢丝网规整填料，在填料层上下不同段面分别设 有5 15个测温元件，将各个测温元件得到的数据全部送入系统的多变量运算单元进行逻 辑运算得出一个平均温度，是反应精馏塔内氪氙浓度的重要参数，并根据该温度控制塔顶馏出物的阀门开度。所述的再沸器采用调功器控制的电加热器或者蒸汽及以其他气体间接加热进行热量传递，准确地控制再沸器的热负荷。采用上述装置提取纯氪和纯氤的方法，具体步骤如下 将原料贫氪氙浓縮物在经过一种除甲烷催化器来除去其中的大多数的碳氢化 合物之后，送入上述装置中。此时的贫氪氙浓縮物中，含有O. 15 0.2% Kr+Xe，0. 1 0. 5X 10—6CnHm，0. IX 10—6(;Fy，其余为02， CnHm为碳氢化合物包括CH4， C2H4， C2H6， C3H8等，CxFy 为氟化物包括CF4， C2F6， SF6等。 (1)从临近的空气分离装置或液氮低温贮槽从管线19向第一级精馏塔1顶部的冷 凝蒸发器5送入液氮，液氮的沸腾压力为0. 5MPa。随后将贫氪氙浓縮物沿管线13并经过 气体热交换器15被冷凝蒸发器5排出的返流低温气氮冷却至大约-162.『C后从第一级精 馏塔1的中部进入。贫氪氙浓縮物中的低沸点组份(02， N2， Ar等)及CH4从第一级精馏塔 1顶部排出后沿管线18，与常温氮混合后，进入冷凝器6 8作为冷源使用，从底部再沸器 9可获得的氪氙液20，该氪氙液20中含有99. 9%的Kr+Xe ;杂质N2、Kr、Ar以及CH4会在第 一级精馏塔l的塔顶被排出，与其他低温气体(例如，低温压力氮、常温氮、富氧液空等)混 合后作为后面几只塔中冷凝蒸发器的冷源使用，进料的大多数CH4将在塔顶排出，而塔底氪 氙液20中的甲烷摩尔含量不超过0. 2 X 10—6 ; (2)将第一级精馏塔1塔釜引出的氪氙液20送入第二级精馏塔2的中上部，在塔 顶得到的流体22即为纯氪产品，氪的摩尔含量不低于99. 999% ;Xe、 C2H4、 C2F6、 SF6、 C2H6、 C3F8、 (:^6等就集聚在了塔釜引出的液体24中，其中氙的摩尔含量不低于99%，而沸点介 于Kr、 Xe之间的C^，在流体22和液体24本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从贫氪氙浓缩物中提取纯氪和纯氙的装置，其特征在于，该装置包括气体热交换器和四级精馏塔，第一级精馏塔底部连接第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部连接纯氪产品收集器，底部连接第三级精馏塔，第三级精馏塔顶部连接第四级精馏塔，第四级精馏塔底部连接纯氙产品收集器；各级精馏塔顶部设有冷凝蒸发器，底部设有再沸器，各级精馏塔中均填充不锈钢丝网规整填料，在填料层上下不同段面分别设有多个测温元件。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志诚，刘剑，严寿鹏，俞建，
申请(专利权)人：上海启元科技发展有限公司，上海启元空分技术发展有限公司，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]