一种白茅根有效组分及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种白茅根的有效组分及其制备方法与用途，其制备过程包括以下步骤：步骤１：用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白茅根进行提取；步骤２：提取液经过色谱柱层析得洗脱液；步骤３：用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集５６．０－６０．０分钟洗脱液得到有效组分。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种治疗肿瘤疾病的中药提取物，具体地说涉及从白茅根中提取 的有效组分，制剂及其制备方法与用途。
技术介绍
肿瘤是一种常见病、多发病，其中恶性肿瘤是目前危害人类健康最严重的一 类疾病。目前业内对恶性肿瘤的治疗主要还是以手术、放疗、化疗为主，但许多 化学抗癌药物在作用于靶细胞时往往累及正常细胞，造成严重的副反应。植物药 的遗传毒性不明显，中草药在抗癌抗突变方面有独特的优势和广阔的应用前景， 而且中药在对肿瘤的辅助治疗中也起到不容忽视的作用。紫杉醇即是典型的从植 物中获得的具有良好抗癌活性的天然化合物，现已开发为抗肿瘤药物。目前我国 危害性最为严重的肿瘤为肺癌、鼻咽癌、食管癌、胃癌、大肠癌、肝癌、乳腺癌、 宫颈癌、白血病及淋巴瘤等。特别是肝癌的发生率近年来有所增加。值得重视， 这些肿瘤的病因学、发病学及其防治，均为我国肿瘤研究的重点。寻找高效低毒 的抗癌药物以及抗癌辅助药物是当前肿瘤研究的重要内容。我国药用生物资源十分丰富，其生理活性物质是研究和发现新药先导化学 物，开发新药的天然宝库。目前，我国从天然产物中提取活性物质，用于开发成 治疗肿瘤疾病、安全性好、毒性低的新药还很少，从天然产物中提取活性物质， 开发成具有抗肿瘤疗效的新药，具有重要应用价值和广阔发展前景。白茅根为多年生草本植物。其含有的化学成分有，多量蔗糖、葡萄糖，少量 果糖、木糖及柠檬酸、草酸、苹果酸等，又含21%的淀粉。其性味甘，寒。入 肺、胃经。其功能主治为凉血止血，清热利尿。用于血热吐血，衄血，尿血， 热病烦渴，黄疸，水肿，热淋涩痛；急性肾炎水肿。
技术实现思路
-本专利技术的目的在于提供白茅根的有效组分。本专利技术的另一目的在于提供上述白茅根有效组分的制备方法。 本专利技术还提供含有上述白茅根有效组分的制剂及该组分的用途。本专利技术的白茅根有效组分，其制备过程包括以下步骤步骤1:用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白茅根进行提取，步骤2:提取液经过色谱柱层析得洗脱液；步骤3:用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集56. 0 — 60. 0分钟洗脱液得到有效组分1 (或称为C14)。其中歩骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，两者的比例为乙酸乙酯乙醇=1-5:1-5，优选为乙酸乙酯乙醇=1-2:1-2，最优选为乙酸乙酯乙醇=1:1。所述步骤中，步骤1具体为取白茅根药材，以乙酸乙酯乙醇=1-5:1-5 为溶剂，回流提取，将提取液与药渣分离，分离后得到的提取液为提取物l，步骤2具体为将提取物1过0DS-C18柱，首先，采用30%Et0H (5 BV; lBV 250 ml)作为流动相，然后改换95XEtOH (5 BV)作为流动相，得洗脱液，步骤3具体为用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液，流动相为水-A和 乙腈-B，进行梯度洗脱，流速为9-lltnl/min,柱温为室温，收集56.0 — 60.0分 钟洗脱液得到有效组分。步骤3中所述梯度洗脱程序如下表1洗脱梯度表Time (min)_A (%)_B (%)0 80 204 80 2019 50 5060 5 9564 5 95流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分 离，在时间段56.0—60.0分钟收集溶液，溶液经浓縮干燥后得到有效组分。本专利技术优选的白茅根有效组分制备方法，包括下列步骤将白茅根药材粉 碎后加入乙酸乙酯和乙醇(1:0.8-1.2)，加热回流0.8-1.2小时，提取1-3次， 合并滤液得提取液，将提取液浓縮成浸膏，过ODS-C18柱，首先，采用30XEtOH (5 BV; 1BV 250 ml)作为流动相，得洗脱液I ，然后改换95%EtOH (5 BV)作为流动相，得洗脱液n，将洗脱液n浓縮干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈， 梯度洗脱，流速为9-llml/min，柱温为室温。本专利技术最优选的白茅根有效组分制备方法，包括下列步骤将白茅根药材 粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇(l:l)，加热回流l小时，提取2次，合并滤液得提 取液；将提取液浓縮成浸膏，用乙醇溶解上样，过0DS-C18柱，首先，采用30 %EtOH (5 BV; 1BV 250 ml)作为流动相，得洗脱液I ，然后改换95XEtOH (5 BV)作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓縮干燥后得样品；用制备液相色 谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mmx250mm，流动相为水A和乙腈B，梯度洗脱程序如下Tim。 (min)_____A (%)_B (%)0 80 204 80 2019 50 5054 5 9564 5 95流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分 离，在时间段56.0—60.0分钟收集溶液，溶液经浓縮干燥后得到有效组分。本专利技术还提供用本专利技术的中药有效组分作为药物活性成分制备成的药物组 合物，本专利技术的药物组合物，包括有效组分，根据需要该组合物还可以加入药物 可接受的载体。本专利技术的组合物，是单位剂量的药物制剂形式，所述单位剂量形式是指制剂 的单位，如片剂的每片，胶囊的每粒胶囊，口服液的每瓶，颗粒剂每袋等。本专利技术的组合物其中的有效组分，其在制剂中所占重量百分比可以是 0.1-99.9%，其余为药物可接受的载体。本专利技术的组合物，通过将上述有效组分和药物可接受的载体混合制备得到。 本专利技术的组合物，其药物制剂形式可以是任何可药用的剂型，这些剂型包括: 片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口 服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液 剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂。本专利技术的制剂，优选的是口服剂型，如胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、丸剂、散剂、丹 剂、膏剂等。本专利技术的组合物，其口服给药的制剂可含有常用的赋形剂，诸如粘合剂、填 充剂、稀释剂、压片剂、润滑剂、崩解剂、着色剂、调味剂和湿润剂，必要时可 对片剂进行包衣。适用的填充剂包括纤维素、甘露糖醇、乳糖和其它类似的填充剂。适宜的崩 解剂包括淀粉、聚乙烯吡咯垸酮和淀粉衍生物，例如羟基乙酸淀粉钠。适宜的润 滑剂包括，例如硬脂酸镁。适宜的药物可接受的湿润剂包括十二烷基硫酸钠。可通过混合，填充，压片等常用的方法制备固体口服组合物。进行反复混合 可使活性物质分布在整个使用大量填充剂的那些组合物中。口服液体制剂的形式例如可以是水性或油性悬浮液、溶液、乳剂、糖浆剂或 酏剂，或者可以是一种在使用前可用水或其它适宜的载体复配的干燥产品。这种 液体制剂可含有常规的添加剂，诸如悬浮剂，例如山梨醇、糖浆、甲基纤维素、 明胶、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、硬脂酸铝凝胶或氢化食用脂肪，乳化剂， 例如卵磷脂、脱水山梨醇一油酸酯或阿拉伯胶；非水性载体(它们可以包括食用 油)，例如杏仁油、分馏椰子油、诸如甘油的酯的油性酯、丙二醇或乙醇；防腐 剂，例如对羟基苯甲酯或对羟基苯甲酸丙酯或山梨酸，并且如果需要，可含有常 规的香味剂或着色剂。对于注射剂，制备的液体单位剂型含有本专利技术的活性物质和无菌载体。根据 载体和浓度，可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白茅根有效组分，其特征在于，其制备过程包括以下步骤：　步骤１：用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白茅根进行提取，　步骤２：提取液经过色谱柱层析得洗脱液；　步骤３：用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集 ５６．０－６０．０分钟洗脱液得到有效组分。

【技术特征摘要】
1、一种白茅根有效组分，其特征在于，其制备过程包括以下步骤步骤1用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白茅根进行提取，步骤2提取液经过色谱柱层析得洗脱液；步骤3用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集56.0-60.0分钟洗脱液得到有效组分。2、 权利要求1的有效组分，其特征在于，步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，两者的比例为乙酸乙酯乙醇=1-5:1-5。3、 权利要求1的有效组分，其特征在于，步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，两者的比例为乙酸乙酯乙醇=1-2:1-2。4、 权利要求l的有效组分，其特征在于，步骤l中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，两者的比例为乙酸乙酯乙醇-l:l。5、 权利要求l的有效组分，其特征在于，所述步骤中，步骤l为取白茅根药材，以乙酸乙酯:乙醇=1-5:1-5为溶剂，回流提取，将提取液与药渣分离，分离后 得到的提取液为提取物l，步骤2为将提取物1过ODS-C18柱，首先，采用 30%EtOH (5BV; lBV 250 ml)作为流动相，然后改换95^EtOH (5 BV)作为流动相，得洗脱液，歩骤3为用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液，流动相为水-A和乙腈-B，进行梯度洗脱。6、 权利要求5的有效组分，其特征在于，所述梯度洗脱程序如下Time (min)_A(%)_B (%)0 80 204 80 2019 50 . 5060 5 9564 5 95流速为10ml/min，柱温为室温；样品用100%乙醇溶解，经制备液相色谱分离， 在时间段56. 0 — 60. 0分钟收集溶液，溶液分别浓縮干燥后得到有效组分。7、 含有权利要求l-6任何一项有效组分的药物组合物。8、 权利要求1的有效组分的制备方法，其特征在于，其制备过程包括以下步骤.-步骤1:用乙酸乙酯和乙醇混合物作为溶剂对白茅根进行提取，步骤2:提取液经过色谱柱层析得洗脱液；步骤3:用制备液相色谱梯度洗脱得到的洗脱液，流动相为水和乙腈，收集5...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺庆，刘雳，程翼宇，水文波，窦静，葛志伟，
申请(专利权)人：天津天士力制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]