The invention provides a method for producing chlorinated phthalic anhydride, which uses mono chloro xylene as raw material and produces two chloro benzoic acid by liquid phase air oxidation, and produces a crude chlorinated anhydride by heating off solvent and water. 4 - chloro - phthalic anhydride and 3 - chloro - phthalic anhydride with high yield and high purity were obtained by vacuum distillation. O-xylene monochloride is a mixture of o-xylene chloride 3 or 4 o-xylene chloride or both. The method has high yield, high purity, small corrosion on equipment and light air pollution.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于从单氯化邻二甲苯经液相空气氧化生产高收率、高纯度单氯代苯酐的方法，属于化工中液相空气催化氧化领域。单氯代苯酐是指3-氯代苯酐或4-氯代苯酐或两者的混合物。目前，单氯代苯酐的制法有苯酐的次氯酸钠氯化法、苯酐气相氯代法和单氯代邻二甲苯气相氧化法等。SU1004328及特开昭55-20705报导了苯酐经次氯酸钠氯化法制造4-氯代苯酐。但该法的主要缺点是收率低，粗产物中杂质多，因而难以精制以及工艺路线长和对设备腐蚀严重等。U.S.P2400565介绍了苯酐蒸气与氯气一同经过加热的催化剂床，制备单氯代苯酐。尽管工艺路线较短，但复杂的反应混合产物及较低的收率仍使此法不能进行工业化生产。Ger Offen2336875披露了空气气相催化氧化单氯代邻二甲苯蒸汽生产单氯代苯酐。尽管该方法具有工艺流程较短，产品纯度较高(粗产物中达84.9％)可以进行工业化生产的优点，但仍存在着收率偏低，重量收率只达到90％，对设备的腐蚀严重，很难扩大生产规模的缺点。针对上述制备单氯代苯酐方法的不足，本专利技术提供了一种收率高、纯度高、对设备腐蚀小、空气污染轻的生产单氯代苯酐的方法...
【技术保护点】
一种液相空气氧化单氯代邻二甲苯生产单氯代苯酐的方法，其特征在于使用钴盐、锰盐、含溴有机化合物作为催化剂；醋酸钠、苯甲酸钠、碳酸钠、碳酸铵作为缓蚀剂、中和剂；醋酸为溶剂，在加压和加热条件下，用空气氧化单氯代邻二甲苯，生成的单氯代邻苯二甲酸经加热脱水成酐后，精馏获得高纯度的４－氯代苯酐和３－氯代苯酐。
【技术特征摘要】
1.一种液相空气氧化单氯代邻二甲苯生产单氯代苯酐的方法，其特征在于使用钴盐、锰盐、含溴有机化合物作为催化剂；醋酸钠、苯甲酸钠、碳酸钠、碳酸铵作为缓蚀剂、中和剂；醋酸为溶剂，在加压和加热条件下，用空气氧化单氯代邻二甲苯，生成的单氯代邻苯二甲酸经加热脱水成酐后，精馏获得高纯度的4-氯代苯酐和3-氯代苯酐。2.如权利要求1所述液相空气氧化单氯代邻二甲苯生产单氯代苯酐的方法，其特征在于催化剂是指可以溶于醋酸中的化合物。3.如权利要求2所述液相空气氧化单氯代邻二甲苯生产单氯代苯酐的方法，其特征在于催化剂是醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷，其原子比例是Co∶Mn∶Br=1∶0.1-2∶1-10。4.如权利要求3所述液相空气氧化单氯代邻二甲苯生产单氯代苯酐的方法，其特征在于催化剂的总浓度范围是1-50克/升。5.如权利要求1所述液相空气氧化单氯代邻二甲苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：任永昌，梁若先，邓明志，蔡鲁航，
申请(专利权)人：黑龙江省石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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