氯代苯酐异构体的分离方法技术

技术编号:4632469 阅读:311 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于氯化苯酐异构体的分离。在压力范围为6-100KPa,相应温度为180-215℃,以20块以上的理论塔板可以由混合氯代苯酐蒸馏获得95%以上高纯度的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐。(*该技术在2016年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于。氯代苯酐是聚酰亚胺的重要原料,用它可以合成多种单体二酐,也可用来直接合成聚酰亚胺。此外氯代苯酐还是染料中间体、药物的原料。在现有的合成路线中,以邻二甲苯为原料,氯代后再以空气氧化为氯代苯酐的方法最为经济。但目前尚未找到选择性足够高的方法,以获得单一的3-氯代邻二甲苯或4-氯代邻二甲苯。以上述的方法,中国专利92104637.5,获得的氯代邻二甲苯为二种异构体的混合物,3-位和4-位氯代的异构体的比例约为45∶55。二者的沸点仅相差1-2℃,难以分离。4-氯代苯酐的沸点为298℃,3-氯代苯酐的沸点尚未见报道。由混合的氯代苯酐分离二种异构体的方法也未见报道。本专利技术的目的是提供一种蒸馏分离高纯度3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的方法。本专利技术包括在压力范围为6-100KPa,相应温度为180-325℃,蒸馏分离出95%以上高纯度的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的方法。如上所述,目前尚无从混合氯代苯酐中分离出二个异构体的方法报道。蒸馏法与其它方法如重结晶法比较,则是化学工业最易接受、最经济又适于大规模生产的方法。实施例1将500克氯代苯酐在常压(99KPa)下,通过-根约有25块理论塔板的分馏柱进行蒸馏,各馏分情况如下表 </tables>纯度由气相色谱测定,混合氯代苯酐的组分为苯酐0.12%,3-氯代苯酐40.78%,4-氯代苯酐59.14%。蒸馏后残液33.5克。实施例2以1000公斤混合氯代苯酐,通过理论塔板为45块的蒸馏塔,在12.5KPa压强下进行蒸馏,在208-212℃获得4-氯代苯酐608公斤,纯度为98.5%;在216-221℃获得3-氯代苯酐278公斤,纯度为98.3%。权利要求1.一种,其特征在于压力范围6-100KPa,相应温度为180-325℃蒸馏分离,得到纯度在95%以上的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐。全文摘要本专利技术属于氯化苯酐异构体的分离。在压力范围为6—100KPa,相应温度为180—215℃,以20块以上的理论塔板可以由混合氯代苯酐蒸馏获得95%以上高纯度的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐。文档编号C07C63/70GK1186063SQ9612219公开日1998年7月1日 申请日期1996年12月25日 优先权日1996年12月25日专利技术者丁孟贤, 张劲, 杨正华 申请人:中国科学院长春应用化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯代苯酐异构体的分离方法,其特征在于压力范围6-100KPa,相应温度为180-325℃蒸馏分离,得到纯度在95%以上的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:丁孟贤张劲杨正华
申请(专利权)人:中国科学院长春应用化学研究所
类型:发明
国别省市:82[中国|长春]

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