一种制备高纯度三氯化铁的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯度三氯化铁的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：首先以有机铁为原料经升华或蒸馏提纯有机铁，接着再在一定温度下将有机铁炭化成Ｆｅ／Ｃ粉，接着再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成含炭粉的三氯化铁水溶液，再经过滤分离炭粉，滤液浓缩得高纯度三氯化铁。本发明专利技术的方法是一种十分有效的制备高纯度三氯化铁的方法，具有较大的工业化生产前景。

Method for preparing ferric trichloride of high purity

The invention relates to a method for preparing high-purity ferric chloride, which is characterized in that the method comprises the following steps: firstly, using organic iron as raw materials by distillation or sublimation of organic iron, then at a certain temperature organic iron carbon into Fe / C powder, then with high purity salt acid and oxidant reaction generation of ferric chloride aqueous solution containing carbon powder, followed by filtration and separation of carbon powder, the filtrate is concentrated to obtain high purity ferric chloride. The method of the invention is a very effective method for preparing ferric trichloride with high purity, and has a great prospect of industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备高纯度三氯化铁(尤其是六水三氯化铁)的 方法，该方法以有机铁为原料经升华或蒸馏精制提纯，再经炭化制成Fe/C粉，再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成含炭粉的三氯化铁水溶液 再经过滤分离炭粉，滤液浓缩得高纯度三氯化铁，尤其是六水三氯化 铁。
技术介绍
高纯度六水三氯化铁主要用于制药、试剂、标准物质等领域。以 往的方法是用电解等制成高纯铁，以除去与铁伴生的各种其它元素， 如镍、砷、钴、锰等，其成本非常高而且不易除净这些有害的杂质， 另外用于氧化二价铁的氧化剂多采用氯气，既污染环境又存在很大安 全隐患。CN1231223公开了一种制备高纯铁粉的方法，该方法从选矿 开始，通过加捕收剂、抑制剂、调整剂以及腐蚀性极强的氢氟酸来除 去铁矿中的其它杂质，然后再在高温下用固体炭和氢气二步脱氧还原， 制备出纯度很高的铁粉，这种方法工序繁瑣，条件苛刻，还原步骤也 很危险。用这种方法制备的铁虽然纯度高，但成本也高，只能用于特 种钢的生产，其中的其它重金属仍然在100ppm以上，很难满足对于制 药行业重金属含量小于20ppm的要求。
技术实现思路
因此，本专利技术旨在低成本地制备不含诸如镍，砷，钴，锰之类的 其它杂质元素(单项含量不超过10ppm，总量不超过20ppm)的高纯度 三氯化铁，尤其是六水三氯化铁。其利用有机铁(如二茂铁)可升华 或蒸馏的特点(其它杂质元素不易形成二茂类化合物，或形成后不稳定)，从而将铁与诸如镍，砷，钴，锰之类的其它杂质元素分开。提纯后的有机铁经炭化形成相对稳定的不含其它杂质元素的铁/炭粉(Fe/C粉)。再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成含炭粉的三氯化铁 水溶液，再经过滤分离炭粉，滤液浓缩得高纯度三氯化铁，尤其是六水 三氯化铁。反应原理如下所示Fe/C+HC1 — FeCl2+ C FeCl2 + HC1 + 03 (或C102或H202) — FeCl3 + H20 本专利技术的方法包括如下步骤首先以有机铁为原料经升华或蒸馏提纯有机铁，接着再在一定温 度下将有机铁炭化成Fe/C粉，接着再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成 含炭粉的三氯化铁水溶液，再经过滤分离炭粉，滤液浓缩得高纯度三氯 化铁，尤其是六水三氯化铁。在本专利技术中，根据本专利技术方法制得的三氯化铁一般为含水三氯化 铁，通常为六水三氯化铁。通过采用本专利技术方法，根据实际需要可以 制备除六水三氯化铁之外的其它含水三氯化铁。在本专利技术中，所谓的高纯度三氯化铁(尤其是六水三氯化铁)是 指其含量大于99% (重量)，其它杂质元素(例如镍，砷，钴，锰等) 含量单项不超过10ppm，总量不超过20ppm。当然，根据实际需要，例 如在不要求制备太高纯度三氯化铁的情况下，利用本专利技术的方法制备 纯度比如上定义的高纯度三氯化铁要低的三氯化铁也并不背离本专利技术 的范围。优选地，所述的有机锋为二茂铁及二茂铁衍生物，优选二茂铁。 具体地，所述二茂铁衍生物为甲基二茂铁、乙基二茂铁、丁基二 茂铁、乙酰基二茂铁等。所述有机铁的升华或蒸馏可以在常压或减压下进行。优选地，压 力为-O. 099 ~+0. lMPa，更优选-O. 099——0. 04MPa，温度80 ~ 380C, 优选温度1501C ~ 2201C。根据需要，升华或蒸馏可以一次完成或多次 完成，直至所含的镍、锰、砷、钴等其它杂质元素被除至达到最终产 品所要求的质量控制指标。有利地，有机铁炭化的压力是-O. 099 ~ 20MPa，优选0. 1 ~ 8. 0MPa。 有机铁炭化可以用惰性气体保护或不保护，优选保护。所述的惰性气 体优选是氮气、氩气等。也可不保护。有机铁的炭化温度大于380匸。当压力选lMPa以上时，温度优选 400'C-800C，更优选450X:-550匸；当压力选lMPa以下时，温度优选800-i500t;，更优选iooo-i40ox:。加热方式优选地为电加热、电磁波、微波、等离子。所得Fe/C粉为一种含铁量大于30°/ (重量)的炭粉，该炭粉为纳 米级的还原剂，可以用于对其它杂质元素(例如砷、锰、镍、钴等) 单项含量要求小于10ppm的有机物的还原制备。所生成的炭为纳米级的活性炭，其粒径小于100nm，可开发新用 途，另外这也构成这类活性炭的一种新的生产方法。所述高纯度盐酸是指重金属含量单项不超过10ppm，总量不超过 20ppm的盐酸。所述的氧化剂选自臭氧、二氧化氯、双氧水或者它们的组合。 所述双氧水是指重金属含量单项不超过10ppm，总量不超过20ppm 高纯双氧水。由上述公开的技术方案可见，釆用本专利技术的方法，可以利用有机 铁易升华或蒸馏的性质，将铁与其它除碳、氢元素以外的元素分开，再 将其炭化生成相对稳定的Fe/C粉，再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成含炭粉的三氯化铁水溶液，再经过滤分离炭粉，滤液浓缩得高纯度三氯 化铁，尤其是六水三氯化铁。因此，本专利技术所提出的方法是创新性的，具有较大的工业化生产 前景。除非另有说明，本专利技术中所涉及的百分含量均为重量百分含量。具体实施方式 实施例1在1000ml的反应器中，加入200g 二茂铁，体系压力控制在5-0. 09MPa，加热至1801C，用500ml接收器接收升华出的产品，得190g 纯品，经原子吸收分析其中所含的镍，锰，钴，砷等均低于lppm。在5000ml高压釜中，加入190g上步升华的二茂铁，用高纯氮置 换三次后，充入2. 5MPa氮后密闭系统，以每分钟5C的速度升温至500 C，并在该温度下保温8小时，系统压力最高可升至5. 6MPa，自然冷 却，得170g黑色固体产物，其中铁占30%，炭占70%。在1000ml烧瓶中加入800ml 30°/。高纯盐，再分批加入170g上述 Fe/C粉，再通入臭氧直至二价铁含量小于0. 2%，过滤浓缩结晶得六水 三氯化铁，含量99.3%，其中FeCl3含量为59. 65%。经原子吸收分析 镍、锰、砷、钴等含量均小于3ppm。实施例2在1000ml的反应器中，加入200g甲基二茂铁，加热至220C 用500ml接收器接收升华出的产品，得185g纯品，经原子吸收分析其 中所含的镍，锰，钴，砷等均低于lppm。在5000ml高压釜中，加入185g上步升华的甲基二茂铁，用高纯 氮置换三次后，充入2. 5MPa氮后密闭系统，以每分钟5t:的速度升温 至500C,并在该温度下保温8小时，系统压力最高可升至5.预Pa， 自然冷却，得165g黑色固体产物，其中铁占32°/。，炭占68%。在1000ml烧瓶中加入1000ml 20%高纯盐酸，再分批加入165g上 述Fe/C粉，再通入臭氧直至二价铁含量小于0. 2%，过滤浓缩结晶得六 水三氯化铁，含量99.4%，其中FeCl3含量为59.70%。经原子及收分析 镍、锰、砷、钴等含量均小于5ppm。实施例3在1000ml的反应器中，加入200g 二茂铁，体系压力控制在 -0. 09MPa，加热至180t:，用500ml接收器接收升华出的产品，得190g 纯品，经原子吸收分析其中所含的镍，锰，钴，砷等均低于lppm。将一 1000ml石英炉加热至900匸，用氮气吹扫后分批加入190g 上步升华的二茂铁，加完后再在该温度下保温5小时，自然冷却，得 170g黑色固体产物，其中铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度三氯化铁的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：　首先以有机铁为原料经升华或蒸馏提纯有机铁，接着再在一定温度下将有机铁炭化成Ｆｅ／Ｃ粉，接着再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成含炭粉的三氯化铁水溶液，再经过滤分离炭粉，滤液浓缩 得高纯度三氯化铁。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度三氯化铁的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤首先以有机铁为原料经升华或蒸馏提纯有机铁，接着再在一定温度下将有机铁炭化成Fe/C粉，接着再与高纯度盐酸和氧化剂反应生成含炭粉的三氯化铁水溶液，再经过滤分离炭粉，滤液浓缩得高纯度三氯化铁。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化铁是六 水三氯化铁。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机铁为二茂铁 及二茂铁衍生物，所述的二茂铁衍生物优选为甲基二茂铁、乙基二茂 铁、丁基二茂铁、乙酰基二茂铁。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于有机铁升华或蒸馏 在常压或减压下进行，优选压力为-0, 099 ~ +0. lMPa，更优选-O. 099 ~ -O. 04MPa，温度为80C ~ 3801C，优选温度1501C ~ 220匸。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于有机铁炭化的压力 是-O. 099 20...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘林学，王研，王俊，陈宝绒，
申请(专利权)人：西安聚盛医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]