磁性光催化剂制造技术

技术编号:4152635 阅读:204 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种磁性光催化剂,特点是:其包括硝酸铁、硝酸锶及柠檬酸;制造方法为:a、先将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,它们的摩尔比为1∶1∶6,搅拌12-18分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在140℃-180℃下反应11-13小时得到草绿色的SrFeO3-x溶胶,标记为SOL-1;又再将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,它们的摩尔比为12∶1∶11.8,搅拌12-18分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在80℃-120℃下反应11-13小时得到红色SrFe12O19溶胶,标记为SOL-2;b、每取10毫升SOL-1和4-40毫升SOL-2混合,充分搅拌25-35分钟后,在60℃-100℃下干燥至干凝胶,所得干凝胶在580℃-620℃下煅烧0.5-1.5小时,然后在780℃-820℃下焙烧11-13小时,制得磁性复合光催化剂SrFeO3-x/SrFe12O19。其具有价格便宜,光催化活性强,经济、实用等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磁性光催化剂
技术介绍
现有的一种光催化剂为Ti02,因其化学稳定性高、耐光腐蚀、对人体无害而备受青 睐.目前Ti02在饮水处理、工业废水处理、空气净化、杀菌、自洁和贵金属回收等绿色工 程方面的研究已获得较大进展;然而目前1102在污水有机物降解中的应用多是基于悬浮体 系,而悬浮相Ti02具有易失活、难回收的缺点,加之Ti02价格较高,尤其是Ti02禁带宽度为 3. 2eV,仅对紫外光有响应等不利因素严重限制了其在生产中的广泛应用。 近年来,将磁性物质与Ti02相结合组装成磁载光催化剂,然后利用磁分离技术方 便迅捷地回收磁载光催化剂,使其得以再利用,从而减少光催化技术的成本消耗,引起了科 研工作者的很大兴趣。制备以Ti02为光催化剂的磁载复合光催化剂近年来在国内外有很 多报道,此外科学家们通过努力已经研制出了一些可见光催化剂,如对原有的Ti02进行掺 杂或开发一些新型的光催化剂,使得对光的响应拓展到了可见光区;其中,钙钛矿型复合氧 化物因其特殊结构而具有较好的可见光响应引起了研究者极大的关注。但它们的价格均还 是比较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种价格便宜,光催化活性强的一种 磁性光催化剂。 为了达到上述目的,本专利技术是这样实现的,其是一种磁性光催化剂,其特征在于 其包括硝酸铁、硝酸锶及柠檬酸;其制造方法为如下 a、先将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁硝酸锶柠檬酸=1 : i : e,搅拌12-18分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在140°C -18(TC下反应11-13小时得到草绿色的SrFe03—,溶胶,标记为SOL-1 ;又再将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁硝酸锶 柠檬酸=12 : i : ii.s,搅拌12-18分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在80°C -120。C下反应11-13小时得到红色SrFe12019溶胶,标记为SOL-2 ; b、每取10毫升SOL-1和4-40毫升S0L_2混合,充分搅拌25_35分钟后,在60°C -IO(TC下干燥至干凝胶,所得干凝胶在580°C -62(rc下煅烧0. 5-1. 5小时,然后在780°C -82(TC下焙烧11-13小时,制得磁性复合光催化剂SrFe03—x/SrFe12019。 本专利技术与现有技术相比的优点为,价格便宜,光催化活性强,经济、实用。附图说明 图1是不同合成的磁性光催化剂XRD图; 图2是本专利技术制备不同SrFe03—x/SrFe12019比例磁性催化剂的XRD3 图3是本专利技术的不同SrFe03—x/SrFe12019比例磁性催化剂的磁滞回线图; 图4是图2中SrFe03—x/SrFe12019质量比是70% TEM图; 图5是图2中SrFe03—x/SrFe12019质量比是100% TEM图; 图6是图1中制成的SrFe03—x/SrFe12019质量比是70%的TEM图; 图7是本专利技术的不同比例磁载复合光催化剂的光催化活性。具体实施例方式下面将结合实施例和附图对本专利技术做进一步的详述 实施例一 其是一种磁性光催化剂,本专利技术的特点是其包括硝酸铁、硝酸锶及柠檬酸;其制 造方法为如下 a、先将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁硝酸锶柠檬酸=1 : i : e,搅拌15分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在16(TC下反应13小时得到草绿色的SrFe03—,溶胶,标记为S0L-1 ;又再将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁硝酸锶柠檬酸=12 : 1 : 11.8,搅拌15分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在11(TC下反应13 小时得到红色SrFe12019溶胶,标记为S0L-2 ; b、取10毫升S0L-1和28毫升S0L-2混合,充分搅拌32分钟后,在9(TC下干燥至 干凝胶,所得干凝胶在61(TC下煅烧1小时,然后在81(TC下焙烧13小时,制得磁性复合光 催化剂SrFe03—x/SrFe12019, SrFe03—x/SrFe12019的质量比为S-B_70%。 测试其特性时,取样品经Y-2000型X射线衍射仪得到XRD图谱,如图2所示;样 品TEM照片由JEM 2010型透射电镜给出;样品的磁学性能由VSM-M0DEL4型振动样品磁强 计测定;亚甲基蓝的标准浓度曲线由Agilent-8453型紫外可见分光光度计测定。所有的光 催化降解实验都在XPA-2型固定式光化学反应仪中进行(1000W氙弧灯;A > 400nm,光照 2h)。 由图l可知,不同方法下合成的磁载复合光催化剂中均出现了 SrFe03—x和SrFe^Ow 的特征峰,但在相同的组成比例条件下,现有的成核包裹的S-A-70 %中SrFe03—x特征峰 比溶胶复合所制的本专利技术S-B-70X的峰要弱。事实上,在降解亚甲基蓝光催化测试中, S-B-70% (65. 8% )比S-A-70 % (53. 3% )有更高的降解率。图2中,当mSrFe03—x/mSrFe12019 =0时,即单为SrFe12019磁基体时,样品峰为SrFe12019的特征峰.随着mSrFe03—x/mSrFe12019 质量比增大,光催化剂SrFe03—x的特征峰逐渐增强,而磁载体SrFe12019的特征峰逐渐减小, 当mSrFe03—x/mSrFe12019为无穷大时,样品为典型的钙钛矿型SrFe03—x。 溶胶复合法制备的不同比例磁性光催化剂SrFe03—x/SrFei2019在室温下所获得的 磁滞回线见图1所示,在所有情况下磁性光催化剂SrFe03—x/SrFei2019所获得的饱和磁场强 度值都比纯SrFe12019的饱和磁场强度值小,而且随着SrFe03—x含量的逐渐增加,饱和磁场强 度及矫顽力都逐渐减小,但都具有较好的磁学性能.,从图2可以看到S-B-100X能完全的 吸附在磁子上。 图3为本专利技术磁性光催化剂S-B-70 %, S-B-lOO %和S-A-70 %的TEM图,因为 SrFe12019分子量较大,电子的透射能力较弱,因而照片中较暗处为SrFe12019 ;而SrFe03—x相对透射能力强,为照片中相对较明亮的区域.由图4、5可知,溶胶复合所制的样品形成了 SrFe12019为核,SrFe03—x为壳的核壳结构;而且mSrFe03—x/mSrFe12019为100%的样品成核 包裹较70%的均匀,核壳结构较好;另一方面,如图6所示,现有技术中成核包裹法制备的 S-A-70X没有形成明显的核壳结构,而是形成了 SrFe03—x-SrFe12019的复合物,这说明当采 用成核包裹法制备磁载复合光催化剂时,SrFe(Vx会因与SrFe^Ow复合而遭到部分破坏,这 与XRD分析中成核包裹法制备的S-A-70 %中SrFe03—x特征峰比溶胶复合法所制的S-B-70 % 的要弱的结果是一致的。 本专利技术的不同比例磁性光催化剂光催化性能对比,如图2所示,由曲线图可知,磁 性光催化剂光催化性能随着光催化剂SrFe03—x所占质量分数的增大而逐渐增强,S-B-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性光催化剂,其特征在于:其包括硝酸铁、硝酸锶及柠檬酸;其制造方法为如下:    a、先将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁∶硝酸锶∶柠檬酸=1∶1∶6,搅拌12-18分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在140℃-180℃下反应11-13小时得到草绿色的SrFeO↓[3-x]溶胶,标记为SOL-1;又再将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁∶硝酸锶∶柠檬酸=12∶1∶11.8,搅拌12-18分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在80℃-120℃下反应11-13小时得到红色SrFe↓[12]O↓[19]溶胶,标记为SOL-2;    b、每取10毫升SOL-1和4-40毫升SOL-2混合,充分搅拌25-35分钟后,在60℃-100℃下干燥至干凝胶,所得干凝胶在580℃-620℃下煅烧0.5-1.5小时,然后在780℃-820℃下焙烧11-13小时,制得磁性复合光催化剂SrFeO↓[3-x]/SrFe↓[12]O↓[19]。

【技术特征摘要】
一种磁性光催化剂,其特征在于其包括硝酸铁、硝酸锶及柠檬酸;其制造方法为如下a、先将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁∶硝酸锶∶柠檬酸=1∶1∶6,搅拌12-18分钟后置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在140℃-180℃下反应11-13小时得到草绿色的SrFeO3-x溶胶,标记为SOL-1;又再将硝酸铁和硝酸锶溶液混合,再逐滴加入过量的柠檬酸,其摩尔比为硝酸铁∶硝酸锶∶柠檬酸=12∶1∶11...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭建兵宋慧娟喻宁亚银董红
申请(专利权)人:顺德职业技术学院
类型:发明
国别省市:44[中国|广东]

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