本发明专利技术公开了一种温胃舒胶囊的质量检测方法。该方法包括温胃舒胶囊的鉴别、乌头碱限度及补骨脂素和异补骨脂素的含量测定等步骤。该方法测定，每粒含补骨脂以补骨脂素（Ｃ１１Ｈ６Ｏ３）和异补骨脂素（Ｃ１１Ｈ６Ｏ３）的总量计，不得少于０．３０ｍｇ。本发明专利技术的方法技术先进、操作简便，能够有效的控制产品的质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中成药的质量检测方法，特别是。
技术介绍
温胃舒胶囊为党参、山药、乌梅、附子(制)、肉苁蓉(制)、陈皮、黄芪(炙)、白术 (炒)、补骨脂、肉桂、山楂(炒)、砂仁等经加工制成的胶囊剂，补肾健脾，温中养胃，行气止 痛。用于脾肾阳虚引起的胃脘冷痛，胀气，嗳气，纳差，畏寒，无力等症，及萎縮性胃炎、慢性 胃炎表现有上述证候者。在现有的温胃舒胶囊质量检测方法中只有薄层扫描法对补骨脂素 进行含量测定，方法上存在精密度不高、重复性大、容易出现偏差，难以真实的反映产品质 量的缺点，且没有毒性药材附子的限度控制方法，因此，无法保证产品的用药安全性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有质量标准的不足，提供一种能够有效保证产品的用药 安全性，可控、稳定且操作简便的温胃舒胶囊的质量检测方法。 其技术方案是，其特征在于该方法包括 A、黄芪甲苷鉴别取本品内容物，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解， 用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过D101型 大孔吸附树脂柱，分别用水、不同浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇溶液洗脱液，蒸干，残 渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热 至斑点显色清晰，分别置日光下及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的荧光斑点。 B、橙皮苷鉴别取本品内容物，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱， 用水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮 苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_甲醇_水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三 氯化铝试液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 C、党参鉴别取本品内容物，加水使溶解，再加入乙醇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣 加稀盐酸、乙醚加热回流，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙 醇溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材，加水加热回流，滤过，滤液，同法制成对照药 材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色 清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑4点。 D、补骨脂素和异补骨脂素鉴别取本品内容物，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液 挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇 制成混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢 氧化钠甲醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 E、乌头碱限度检查取本品内容物一定量，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚振摇提 取，再加氨试液振摇提取洗涤，放置，再分取醚层，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，作为供试品 溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成一定浓度的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法试验，吸取一定量的供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的 硅胶G薄层板上，以正己烷_乙酸乙酯_无水乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化 铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于 对照品的斑点，或不出现斑点。 F、补骨脂素和异补骨脂素含量测定取一定量本品内容物，以1%盐酸甲醇索氏 回流提取，提取液定容，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素 对照品各适量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0. 4%磷酸溶液为流动相，检测波长为246nm。理 论塔板数按补骨脂素峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入 液相色谱仪，测定，结果应为温胃舒胶囊每粒含补骨脂以补骨脂素(CuH603)和异补骨脂素 (CuH603)的总量计，不得少于0. 30mg。 本专利技术温胃舒胶囊的质量检测方法，首先，对温胃舒胶囊中补骨脂药材的含量测 定方法进行了改进，采用本方法具有分离度好、精密度高、重复性好、操作简便、指标成分更 全面的特点，能对温胃舒胶囊的质量进行可靠的量化控制；第二、增加了温胃舒胶囊中有毒 药材附子的乌头碱的限度检查，通过对其限度作出控制，能够保证临床上的用药安全性；第 三，增加了对黄芪甲苷、橙皮苷、党参和补骨脂的定性鉴别方法，这些定性鉴别方法的建立， 加大了温胃舒胶囊质量的控制力度。因此，本专利技术温胃舒胶囊的质量检测方法进一步提高 了温胃舒胶囊的质量标准，充分保证了产品的质量和确切疗效，也为鉴别市场上的伪劣产 品提供了科学的依据。具体实施例方式温胃舒胶囊处方成份党参、山药、乌梅、附子(黑顺片)、肉苁蓉(酒蒸)、陈皮、炙 黄芪、白术(清炒)、补骨脂、肉桂、炒南山楂、砂仁。制备工艺取处方量药材，其中砂仁粉碎成细粉；其余党参等十一味加水煎煮二 次，第一次1. 5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置，取上清液浓縮至相对密度为 1. 35-1. 3S(2(TC )的稠膏，加入砂仁细粉与适量滑石粉、淀粉及二氧化硅，混匀，制颗粒，干 燥，装入胶囊，制成IOOO粒，即得。 温胃舒胶囊鉴别 1、黄芪甲苷鉴别取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，5滤液蒸干。残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并 正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使 溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径lcm，柱高为15cm)，用水50ml洗脱，弃去水洗液， 再用40%乙醇30ml洗脱，弃去40%乙醇液；继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干， 残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取 上述供试品溶液10ia，对照品溶液5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲 醇-水(13 : 7 : 2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105t:加热至斑点显色清晰，分别置日光下及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，目光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙 黄色荧光斑点。 2、橙皮苷鉴别取本品内容物3g，研细，加乙酸乙酯15ml，加热回流1小时，滤过本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种温胃舒胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括： Ａ、黄芪甲苷鉴别：取本品内容物，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过Ｄ１０１型大孔吸附树脂柱，分别用水、不同浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－于同一用１％氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－无水乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 Ｆ、补骨脂素和异补骨脂素含量测定：取一定量本品内容物，以１％盐酸甲醇索氏回流提取，提取液定容，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品各适量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－０．４％磷酸溶液为流动相，检测波长为２４６ｎｍ。理论塔板数按补骨脂素峰计算应不低于３０００，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果应为：温胃舒胶囊每粒含补骨脂以补骨脂素（Ｃ↓［１１］Ｈ↓［６］Ｏ↓［３］）和异补骨脂素（Ｃ↓［１１］Ｈ↓［６］Ｏ↓［３］）的总量计，不得少于０．３０ｍｇ。水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光下及紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯（３６５ｎｍ）下显相同的荧光斑点。Ｂ、橙皮苷鉴别：取本品内容物，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 Ｃ、党参鉴别：取本品内容物，加水使溶解，再加入乙醇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐...
【技术特征摘要】
一种温胃舒胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括A、黄芪甲苷鉴别取本品内容物，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，分别用水、不同浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光下及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的荧光斑点。B、橙皮苷鉴别取本品内容物，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。C、党参鉴别取本品内容物，加水使溶解，再加入乙醇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸、乙醚加热回流，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材，加水加热回流，滤过，滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。D、补骨脂素和异补骨脂素鉴别取本品内容物，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位...
【专利技术属性】
技术研发人员：张慧，
申请(专利权)人：合肥神鹿双鹤药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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