一种养胃舒颗粒的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种养胃舒颗粒的质量检测方法。该方法包括养胃舒颗粒的鉴别和橙皮苷的含量测定等步骤。该方法测定，每袋含陈皮以橙皮苷（Ｃ２８Ｈ３４Ｏ１５）计，不得少于０．８０ｍｇ。本发明专利技术的方法技术先进、操作简便，能够有效的控制产品的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中成药的质量检测方法，特别是。
技术介绍
养胃舒颗粒为党参、白术(炒)、黄精(蒸)、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄参、乌梅、 山楂(炒)、北沙参等经加工制成的颗粒剂，益气固本，滋阴养胃，调理中焦，行气消导。用于 气阴两虚引起的胃脘灼热胀痛，手足心热，口干，口苦，纳差等症，及慢性萎縮性胃炎、慢性 胃炎有上述证候者。在现有的养胃舒颗粒质量检测方法中没有含量测定项，对成品的质量 难以做到有效的控制，不同批次产品的质量没有一个指标进行衡量，对临床上的治疗作用 影响很大。且其对橙皮苷的定性鉴别方法繁杂，操作时间长，试剂需用量大，因此，需要进一 步改进质量检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稳定、重现性好、专属性强且操作简便的养胃舒颗粒 的质量检测方法。其技术方案是一种养胃舒胶囊的质量检测方法，其特征在于该方法包括 A、橙皮苷含量测定取本品，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，超声提取，提取液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈_磷酸溶液为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒颗粒本品每袋含陈皮以橙皮苷(C28H34015)计，不得少于O. 80mg。 B、橙皮苷鉴别取上述供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml， 加稀盐酸调节PH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加N， N' - 二甲基甲酰胺溶解，作 为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N， N'-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液。照薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_甲醇_水 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 本专利技术养胃舒颗粒的质量检测方法，增加了对养胃舒颗粒中陈皮药材的橙皮苷的 含量测定，并制定了合理的限度，加强了对药品质量的控制力度，所采用的含量测定方法具 有分离度好、精密度高、重复性好、操作简便的特点，能对养胃舒颗粒的质量进行可靠的量 化控制；同时，改进了对橙皮苷的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适 的薄层色谱条件，该鉴别方法的建立，对产品的质量能够起到快速的鉴别作用，节约有化学 试剂，减少污染。因此，本专利技术养胃舒颗粒的质量检测方法进一步提高了养胃舒颗粒的质量 标准，充分保证了产品的质量和确切疗效，也为鉴别市场上的伪劣产品提供了科学的依据。具体实施例方式养胃舒颗粒处方成份党参、白术(炒)、黄精(蒸)、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄 参、乌梅、山楂(炒)、北沙参。制备工艺取处方量药材，加水煎煮二次(菟丝子包煎)，第一次1. 5小时，第二次 1小时，合并煎液，滤过，滤液静置沉淀，取上清液，浓縮至相对密度为1. 34 1. 37(20°C ) 的稠膏，加入适量糖粉、糊精混合均匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。 养胃舒颗粒鉴别 取含量测定项下的供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，再加水稀释至20ml， 加稀盐酸调节pH至6，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加N， N' -二甲基甲酰胺lml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N， N' -二甲基甲 酰胺制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上 述两种溶液各10iil，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(22 :3:2) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 养胃舒颗粒含量测定 取本品，研细，取约4. Og，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0. lmol/L氢氧 化钠的80%甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40KHZ) 15分钟， 放冷，再称定重量，用0. lmol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心5 分钟，取上清液；或滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，精密称定， 加0. lmol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液制成每lml中含橙皮苷30 y g的溶液，作为对照品 溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0. 4%磷酸溶液 (20 : 80)为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精 密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ia，注入液相色谱仪，测定，养胃舒颗粒本品每袋含 陈皮以橙皮苷(C28H34015)计不得少于O. 80mg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种养胃舒颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括：　　　　Ａ、橙皮苷含量测定：取本品，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，超声提取，提取液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈－磷酸溶液为流动相，检测波长为２８６ｎｍ。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于３０００，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒颗粒本品每袋含陈皮以橙皮苷计，不得少于０．８０ｍｇ。　　　　Ｂ、橙皮苷鉴别：取上述供试品溶液２０ｍｌ，置水浴上蒸至约５ｍｌ，加水稀释至２０ｍｌ，加稀盐酸调节ｐＨ值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加Ｎ，Ｎ’－二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加Ｎ，Ｎ’－二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％三氯化铝乙醇溶液，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【技术特征摘要】
一种养胃舒颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括A、橙皮苷含量测定取本品，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，超声提取，提取液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸溶液为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒颗粒本品每袋含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.80mg。B、橙皮苷鉴别取上述供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml，加稀盐酸调节pH值，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N，N’-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慧，
申请(专利权)人：合肥神鹿双鹤药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]