本发明专利技术公开了一种温胃舒颗粒的质量检测方法。该方法包括温胃舒颗粒的鉴别、乌头碱限度及补骨脂素和异补骨脂素的含量测定等步骤。该方法测定，每袋含补骨脂以补骨脂素（Ｃ１１Ｈ６Ｏ３）和异补骨脂素（Ｃ１１Ｈ６Ｏ３）的总量计，不得少于０．７５ｍｇ。本发明专利技术的方法技术先进、操作简便，能够有效的控制产品的质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中成药的质量检测方法，特别是。
技术介绍
温胃舒颗粒为党参、山药、乌梅、附子(制)、肉苁蓉(制)、陈皮、黄芪(炙)、白术 (炒)、补骨脂、肉桂、山楂(炒)、砂仁等经加工制成的颗粒剂，补肾健脾，温中养胃，行气止 痛。用于脾肾阳虚引起的胃脘冷痛，胀气，嗳气，纳差，畏寒，无力等症，及萎縮性胃炎、慢性 胃炎表现有上述证候者。在现有的温胃舒颗粒质量检测方法中没有含量测定方法及毒性药 材附子的限度控制方法，因此，无法保证产品的用药安全性和质量有效性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有质量标准的不足，提供一种能够有效保证产品的用药安全性，可控、稳定且操作简便的温胃舒颗粒的质量检测方法。 本专利技术目的是通过如下技术方案实现的 A、橙皮苷鉴别取本品，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用水洗 脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照 品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_甲醇_水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝 试液，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。 B、补骨脂素和异补骨脂素鉴别取本品，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液挥干， 残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇制成 混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化 钠甲醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。 C、黄芪甲苷鉴别取本品，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱 和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过D101型大孔吸 附树脂柱，分别用水、不同浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲 醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯 甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑 点显色清晰，分别置日光下及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的荧光斑点。 D、党参鉴别取本品，加稀盐酸、乙醚加热回流，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材，加水加热回 流，滤过，滤液，同样品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 E、乌头碱限度检查取本品一定量，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚振摇提取，再加 氨试液振摇提取洗涤，放置，再分取醚层，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，作为供试品溶液。另 取乌头碱对照品，加无水乙醇制成一定浓度的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验， 吸取一定量的供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一用1X氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试 液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品 的斑点，或不出现斑点。 F、补骨脂素和异补骨脂素含量测定取本品一定量，以1%盐酸甲醇超声提取，提 取液定容，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品各适 量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂，甲醇-0. 4%磷酸溶液为流动相，检测波长为246nm。理论塔板数按补 骨脂素峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测 定，结果应为温胃舒颗粒每袋含补骨脂以补骨脂素(CnH603)和异补骨脂素(CuH603)的总 量计，不得少于O. 75mg。 本专利技术温胃舒颗粒的质量检测方法，首先，增加了对温胃舒颗粒中补骨脂药材的 含量测定方法，采用本方法具有分离度好、精密度高、重复性好、操作简便、指标成分更全面 的特点，能对温胃舒颗粒的质量进行可靠的量化控制；第二、增加了温胃舒颗粒中有毒药材 附子的乌头碱的限度检查，通过对其限度作出控制，能够保证临床上的用药安全性；第三， 增加了对黄芪甲苷、橙皮苷、党参和补骨脂的定性鉴别方法，这些定性鉴别方法的建立，加 大了温胃舒颗粒质量的控制力度。因此，本专利技术温胃舒颗粒的质量检测方法进一步提高了 温胃舒颗粒的质量标准，充分保证了产品的质量和确切疗效，也为鉴别市场上的伪劣产品 提供了科学的依据。具体实施例方式温胃舒颗粒处方成份党参、山药、乌梅、附子(黑顺片)、肉苁蓉(酒蒸)、陈皮、炙 黄芪、白术(清炒)、补骨脂、肉桂、炒南山楂、砂仁。 制备工艺取处方量药材，其中砂仁粉碎成细粉；其余党参等十一味加水煎煮二 次，第一次1. 5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置，取上清液浓縮至相对密度为 1. 32 1. 35 (20°C )的稠膏，加入砂仁细粉与适量糊精、糖粉，混匀，制成颗粒，干燥，制成 1000g，即得。 温胃舒颗粒鉴别 1、橙皮苷鉴别取本品20g，研细，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，滤过，滤液 通过已处理好的聚酰胺柱(14 30目，4g，内径1.0cm)上，用水80ml洗脱，收集洗脱液，蒸 干，残渣加甲醇lml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试 验，吸取上述供试品溶液10 1、对照品溶液5 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙 酯-甲醇-水(20 :3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置紫外光 灯(365nm)下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2、补骨脂素和异补骨脂素鉴别取本品10g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时， 放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异 补骨脂素对照品，加乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液5ia、对照品溶液2iU，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 3、黄芪甲苷鉴别取本品30g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸 干。残渣加水本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种温胃舒颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括： Ａ、橙皮苷鉴别：取本品，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 Ｆ、补骨脂素和异补骨脂素含量测定：取本品一定量，以１％盐酸甲醇超声提取，提取液定容，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品各适量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－０．４％磷酸溶液为流动相，检测波长为２４６ｎｍ。理论塔板数按补骨脂素峰计算应不低于３０００，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果应为：温胃舒颗粒每袋含补骨脂以补骨脂素和异补骨脂素的总量计，不得少于０．７５ｍｇ。。 Ｂ、补骨脂素和异补骨脂素鉴别：取本品，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 Ｃ、黄芪甲苷鉴别：取本品，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过Ｄ１０１型大孔吸附树脂柱，分别用水、不同浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液...
【技术特征摘要】
一种温胃舒颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括A、橙皮苷鉴别取本品，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置365nm紫外光灯下检视。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。B、补骨脂素和异补骨脂素鉴别取本品，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。C、黄芪甲苷鉴别取本品，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，分别用水、不同浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光下及365nm紫外光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的荧光斑点。D、党参鉴别取本品，加稀盐酸、乙醚加热回流，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材，加水加热回流，滤过，滤液，同样品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置...
【专利技术属性】
技术研发人员：张慧，
申请(专利权)人：合肥神鹿双鹤药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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