本发明专利技术涉及颜料红ＨＴ的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤，所述氧化还原反应步骤中在回流状态下，逐渐滴加９０－１１０ｍｌ质量浓度为５％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到１１５－１２２℃后，开始通入Ｎ↓［２］，保持１ｈ即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；在水解反应步骤中，添加入１８０－２００千克的质量浓度为９６％的浓硫酸，在４０－６０℃进行水解２－４ｈ；过滤，漂洗，干燥粉碎得到成品。本发明专利技术的工艺整个过程时间短，效率高，副产物少，制备的颜料红ＨＴ的粒子非常细，颜料透明度极高且颜色鲜艳。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及着色剂颜料红254的一种透明的品种颜料红HT的生 产工艺，属于化工领域。
技术介绍
颜料红HT，英文名称，颜料索引号C丄PigmentRed254，其结 构式为0主要理化性质为:耐光性7-8级耐热性250。C耐酸性5级耐碱性5级耐水性5级耐溶剂性5级耐油性5级水溶剂性不溶其为蓝光红色，色泽鲜艳，高透明度，着色力高，耐侯性强，耐酸碱，耐温达到25(TC。主要应用于工业涂料，汽车涂料，塑料 等的着色。目前颜料红HT的生产工艺的叔戊醇钠的制备过程中叔戊醇中的 羟基不很活泼，其反应方程式为<formula>formula see original document page 4</formula>，该反应需要加热回流连续24h才能反应完全，且制备的叔戊醇钠的催化活性 不高，整个制备过程所需时间长，工作效率和生产质量不高。水解反应过程中叔戊醇和水的互溶性，使反应的均一性差，得到 的颜料粒子不均匀，颜料透明度差，颜色不够鲜艳。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种颜料红HT的生产工艺，该工艺制备出 的颜料红HT的粒子非常细，颜料透明度极高且颜色鲜艳。 本专利技术采用的技术方案颜料红HT的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、縮合反应步骤 和水解反应步骤，所述氧化还原反应歩骤为首先在不锈钢熔化锅中通入N2，然后 升高温到150—18(TC后，将260—300重量份的金属钠全部加入到不 锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N2， 并保持制备釜干燥，然后加入2080—2160重量份的叔戊醇溶剂，搅 拌并升温到101 —105°C，然后将熔融的金属钠用0.4—0.6h的时间 加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回 流状态下，逐渐滴加90—110ml质量浓度为5%的三氯化铁叔戊醇溶 液作为催化剂，在温度达到115—122。C后，开始通入N2，保持lh即 完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；所述水解反应步骤为在水解反应釜中，加入5580—5650重量 份的去离子水，然后加入2680—2750重量份的甲醇，升高温度至20 。C，加入180_200重量份的质量浓度为96%的浓硫酸，按转速在60— 80转/分进行搅拌，然后将縮合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜 中，用280_350重量份的叔戊醇溶剂清洗縮合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20—38°C，水解完毕后，水解反应 釜中的温度自然上升到40—6(TC，在此温度下继续按转速在60—80 转/分进行搅拌30min，然后控制在40—6(TC下保温2—4h，接下来进 行过滤、漂洗和干燥粉碎即得颜料红HT粗品。所述三氯化铁叔戊醇溶液由50重量份的无水三氯化铁溶解于 950重量份叔戊醇溶液中，并制成透明状液体即得；所述叔戊醇溶液 水份低于500ppm。所述未经粉碎的颜料红HT还可经如下步骤获得颜料红HT的制成 品将颜料红HT 280—320重量份放入反应釜，加入2880—2920重 量份甲醇，同时加入质量浓度为30%的液碱16—24重量份，升温度 至65度，搅拌5个小时后将物料压入压滤机中，用甲醇480—520重 量份洗涤，再用水洗涤，直到滤液干净且检测PH值为8时，出料， 将滤饼送入普通烘箱进行干燥即得。本专利技术的氧化还原反应步骤是一个制备叔戊醇钠的步骤，在步骤 中本专利技术添加了催化剂三氯化铁叔戊醇溶液，叔戊醇钠制备的时间从 24h縮短为4h，而且反应完全，制备出来的叔戊醇钠催化活性高。具 体的反应方程式为,w r—rl—^_ru丄加热、催化剂 IH2 个2 H3C， C—CH3 +2Na-^2 H c—(p—c—CH +H ICH3 CH3本专利技术的縮合反应步骤如下在縮合反应釜中，先通入N2，然后加入280 — 320重量份的溶剂 叔戊醇，升温到100 105°C，再将醇钠制备釜中的叔戊醇钠溶液降 温到110 120°C，采用N2上压料方式将叔戊醇钠溶液压入到縮合反应釜中，再升温到105 110'C，然后将850—950重量份的对氯苯甲 腈与1150—1250重量份的叔戊醇溶剂的混合溶液用8 13min的时间 加入到縮合反应釜中，在保持温度在90 10(TC下将700—800重量 份的丁二酸二异丙酯用3 3. 5h的时间缓慢加入到縮合反应釜中，加 完后，在此温度下再恒温3h，然后保持真空度在-0. 05Mpa下，用32 38min的时间抽真空蒸馏出混合溶剂700—800重量份，最后降温到 60°C 65°C。本专利技术縮合反应涉及到的方程式为<formula>formula see original document page 7</formula>在縮合反应时，由对氯苯甲腈和丁二酸二异丙酯在叔戊醇做溶剂的体系中，在叔戊醇钠强碱性的条件下进行縮合反应。生成1.4-二 酮-3.6-二 (4-氯苯)吡咯并吡咯钠盐。考虑到丁二酸二异丙酯在醇 钠条件下可能发生的自身縮合反应，因此在生产过程中，采取先将对 氯苯甲腈溶解好后，加入到縮合反应中，再将丁二酸二异丙酯滴加入 到縮合体系中，防止副反应的发生，使得縮合反应完全，副产物极少 且收率高。本专利技术的水解反应步骤中，由于增加了质量浓度为96%的浓硫酸 参与水解反应，因此水解温度不超过38°C，而且能够将颜料粒子做 的非常细，颜料透明度极高、颜色鲜艳。本专利技术还可对未粉碎的颜料红HT进行后处理获得颜料红HT的精制成品，是使用一种比较容易操作、简单易行的溶剂处理方法，对颜料红HT粗品进行后处理，其处理量大，能耗低，效率高，做出的产 品批次稳定性好。这种工艺避开了现有能耗较高、产能很低、损耗较 大等不足的普通研磨工艺。本专利技术的优点整个过程时间短，效率高，副产物少，制备的颜料红HT的粒子非常细，颜料透明度极高且颜色鲜艳。 附图说明图l为本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式实施例l颜料红HT的生产工艺，它以对氯苯甲腈和丁二酸二异丙酯以及 金属钠和甲醇，叔戊醇为基本原料，其步骤如下首先在500L的不 锈钢熔化锅中通入N2，然后升高温到160'C后，将282千克的金属钠 全部加入到不锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制 备釜中通入N2,并保持制备釜干燥，然后加入2127千克的溶剂叔戊 醇溶剂，搅拌并升温到iorc，然后将熔融的金属钠用0. 4—0. 6h的 时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态， 在回流状态下，逐渐滴加100 ml浓度为5%的三氯化铁叔戊醇溶液， 在温度达到119。C后，开始通入N2，保持lh，此时，叔戊醇钠的制备 完成；在5000L的縮合反应釜中，先通入N2，然后加入304. 5千克的 叔戊醇溶剂，升温到IO(TC，再将醇钠制备釜中的醇钠溶液降温到115 °C，采用N2上压料方式将醇钠溶液压入到縮合反应釜中，再升温到 105°C，然后将896千克的对氯苯甲腈与1200千克的叔戊醇溶剂的混合溶液用8—13min的时间加入到縮合反应釜中，在保持温度在100 'C下将756千克的丁二酸二异丙酯用3—3. 5h的时间缓慢加入到縮合 反应釜中，加完后，在此温度下恒温3h，然后保持真空度在-O. 05Mpa本文档来自技高网...
【技术保护点】
颜料红ＨＴ的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤，其特征在于： 所述氧化还原反应步骤为：首先在不锈钢熔化锅中通入Ｎ↓［２］，然后升高温到１５０－１８０℃后，将２６０－３００重量份的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中， 待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入Ｎ↓［２］，并保持制备釜干燥，然后加入２０８０－２１６０重量份的叔戊醇溶剂，搅拌并升温到１０１－１０５℃，然后将熔融的金属钠用０．４－０．６ｈ的时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为８０转／分，升温到回流状态，在回流状态下，逐渐滴加９０－１１０ｍｌ质量浓度为５％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到１１５－１２２℃后，开始通入Ｎ↓［２］，保持１ｈ即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠； 所述水解反应步骤为：在水解反应釜中，加入５５８０ －５６５０重量份的去离子水，然后加入２６８０－２７５０重量份的甲醇，升高温度至２０℃，加入１８０－２００重量份的质量浓度为９６％的浓硫酸，按转速在６０－８０转／分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用２８０－３５０重量份的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度２０－３８℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到４０－６０℃，在此温度下继续按转速在６０－８０转／分进行搅拌３０ｍｉｎ，然后控制在４０－６０℃下保温２－４ｈ，接下来进行过滤、漂洗和干燥，然后粉碎即得颜料红ＨＴ成品。...
【技术特征摘要】
1、颜料红HT的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤，其特征在于所述氧化还原反应步骤为首先在不锈钢熔化锅中通入N2，然后升高温到150-180℃后，将260-300重量份的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N2，并保持制备釜干燥，然后加入2080-2160重量份的叔戊醇溶剂，搅拌并升温到101-105℃，然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回流状态下，逐渐滴加90-110ml质量浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到115-122℃后，开始通入N2，保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；所述水解反应步骤为在水解反应釜中，加入5580-5650重量份的去离子水，然后加入2680-2750重量份的甲醇，升高温度至20℃，加入180-200重量份的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在60-80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用280-35...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵觉新，何勇恒，任爱芬，
申请(专利权)人：南通市争妍颜料化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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