耐热性黄色含水氧化铁颜料的制造方法技术

本发明专利技术涉及具有优异的耐热性和分散性的黄色含水氧化铁颜料及其简便的制造方法。在该制造方法中，在含有含水氧化铁颗粒的水分散液中在pH4～7的范围对磷酸化合物进行处理后，在pH3～5的范围对铝化合物进行处理，再调节为中性pH，进行加热处理，由此，形成铝的氢氧化物的层，得到耐热性黄色含水氧化铁颜料，根据需要，形成上述铝的氢氧化物的层后，可以进一步添加水溶性硅酸盐，在含水氧化铁颗粒表面形成具有铝层和二氧化硅层的包覆层。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】耐热性黄色含水氧化铁颜料的制造方法
本专利技术涉及具有优异的分散性和优异的耐热性的黄色含水氧化铁颜料的制造方法。
技术介绍
黄色颜料作为树脂、涂料、道路铺设用的着色材料被广泛应用。特别是在道路沥青铺设和线圈涂装中，需要250℃左右的耐热性。作为黄色颜料，通常大多使用铬酸铅、铬酸锶、硫化镉等的材料。但是，虽然这些物质的耐热性优异，但是也具有毒性、致癌性，因而其使用存在问题。另一方面，黄色含水氧化铁颜料用于树脂、涂料、墨水等各种用途，由于其无毒性，作为对人体安全的材料并且对环境也无污染的材料是优异的。但是，关于耐热性，存在200℃前后伴随结晶水的脱离、230℃左右变色为红褐色的问题。因此，通常在200℃以上进行成型加工的聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯共聚物、聚酰胺、聚烯烃、ABS等的热塑性树脂、或在200～250℃左右烧结的涂料、或者施工时以200℃以上加热或熔融使用的路面显示用涂料中，很难使用黄色含水氧化铁颜料。作为对于这样的问题的解决策略，例如，报道了在高压釜中对含水氧化铁颗粒在水或碱水溶液中进行水热处理的方法(参照专利文献1)。另外，报道了将含水氧化铁颗粒的表面用(AlO)xPO4(OH)x-3所示的铝化合物包覆的方法(参照专利文献2).还报道了将含水氧化铁颗粒的表面用Fe和Al构成的含水氧化物包覆的方法(参照专利文献3、4、5)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开昭50-115698号公报专利文献2：日本特开昭62-112661号公报专利文献3：日本特开平11-012492号公报专利文献4：日本特开平11-012491号公报专利文献5：日本特开2000-191938号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题通过不使用特殊装置的简便处理进行改善耐热性的处理、在处理前后色相的变化少、并且分散性优异的黄色含水氧化铁颜料的制造方法是目前最需求的方法。即，按照上述专利文献1的方法进行处理后的黄色含水氧化铁颜料，虽然耐热性得到了提高，但是，颗粒的形态和粒度分布在耐热性改善处理工序的前后大幅变化，其结果，分散性存在问题，并且，色相的变化大。按照上述专利文献2的方法进行处理后的黄色含水氧化铁颜料，虽然色相的变化小，但是，在分散性和耐热性方面不能说是令人满意的。按照上述专利文献3～5的方法进行处理后的黄色酸化铁颜料，虽然色相的变化小，但是，在分散性和耐热性方面不能说是令人满意的。用于解决课题的方法上述技术课题能够通过如下所述的本专利技术来实现。即，本专利技术提供一种耐热性黄色含水氧化铁颜料的制造方法，在含有含水氧化铁颗粒的水分散液中，在pH4～7的范围添加磷酸化合物对含水氧化铁颗粒进行处理，之后，在pH3～5的范围添加铝化合物进行处理，再调节为中性pH，进行加热处理，使磷化合物和铝化合物附着在含水氧化铁颗粒的颗粒表面，其中，耐热性黄色含水氧化铁颜料的磷含量以P换算为0.1～6重量％，铝化合物的含量以Al换算为2～12重量％(本专利技术1)。另外，在本专利技术1所记载的制造方法中，在调节为中性pH时，添加水溶性硅酸盐(本专利技术2)。另外，在本专利技术1或2所记载的制造方法中，进一步使用干式混合机，使用松香、卵磷脂、脱水山梨糖醇酸酯、油酸中的任一种以上，进行所得到的黄色含水氧化铁颜料的处理(本专利技术3)。专利技术的效果本专利技术的黄色含水氧化铁颜料的制造方法，通过不使用特殊装置的简便处理进行改善耐热性的处理，得到在处理前后色相的变化少、并且分散性优异的黄色含水氧化铁颜料，因而适合作为黄色含水氧化铁颜料的制造方法。具体实施方式下面更详细地说明本专利技术的构成。本专利技术的用于得到耐热性黄色含水氧化铁颜料的制造方法，在含有含水氧化铁颗粒的水分散液中，在pH4～7的范围添加磷酸化合物对含水氧化铁颗粒进行处理，之后，在pH3～5的范围添加铝化合物进行处理，再调节为中性pH，之后进行加热处理。根据需要，在对上述铝化合物进行处理后，可以进一步添加水溶性硅酸盐，以中性pH进行加热处理。作为本专利技术的磷酸化合物，能够使用磷酸铵、磷酸氢铵、六偏磷酸钠等。作为磷酸化合物的添加量，相对于含水氧化铁颗粒，以P计，优选为0.1～6重量％。更优选为0.5～5重量％。少于0.1重量％时，所得到的黄色含水氧化铁颜料的耐热性不充分，超过6重量％时，黄色含水氧化铁颜料的色相发生变化。作为本专利技术的铝化合物，能够使用乙酸铝、铝酸钠、硫酸铝等。作为铝化合物的添加量，相对于含水氧化铁颗粒，以Al计，优选为2～12重量％。更优选为4～10重量％。低于2重量％时，所得到的黄色含水氧化铁颜料的分散性和耐热性不充分，另一方面，超过12重量％时，色相发生变化。作为本专利技术的水溶性硅酸盐，能够使用钠、钾的硅酸盐等。作为水溶性硅酸盐的添加量，相对于含水氧化铁颗粒，以重量计，优选为1～20％。更优选为2～15重量％。低于1重量％时，所得到的黄色含水氧化铁颜料的耐热性提高效果不充分，另一方面，超过20重量％时，过滤性恶化，过滤过度耗时。本专利技术的耐热处理，首先，在含水氧化铁颗粒的3～10重量％浓度的水分散液中添加磷酸化合物，以50～80℃反应30分钟～2小时。此时的pH为4～7的范围。反应溶液的pH在上述范围外时，磷酸化合物不附着于颗粒表面，故而不优选。接着，添加铝化合物，以70～90℃反应1～3小时。同样地，pH为3～5的范围。反应溶液的pH在上述范围外时，铝化合物不附着于颗粒表面，故而不优选。反应结束后，将pH调节至中性附近(pH为5～8)的范围后，在与上述相同的温度反应1～2小时。冷却至室温之后，通过过滤·干燥的规定处理，能够得到黄色含水氧化铁颜料。根据需要，在进一步包覆硅酸化合物时，添加铝化合物，以70～90℃反应1～3小时后，以规定量添加3号硅酸钠，以相同温度反应1～3小时。在反应结束后，冷却至室温之后，通过过滤·干燥的规定处理，能够得到黄色含水氧化铁颜料。本专利技术的耐热性黄色含水氧化铁颜料的形状为纺锤状、针状或米粒状。本专利技术的耐热性黄色含水氧化铁颜料的平均长轴径为0.1～1.0μm，优选为0.15～0.6μm。平均长轴径低于0.1μm时，基于由于颗粒的微细化引起的表面积增大，颗粒间的凝集力增大，在树脂组合物或载色剂中的分散变得困难。另一方面，超过1.0μm时，伴随大颗粒化，在树脂组合物和载色剂中的均匀分散变得困难。本专利技术的耐热性黄色含水氧化铁颜料的平均短轴径为0.01～0.20μm，更优选为0.012～0.15μm。平均短轴径低于0.01μm时，基于由于颗粒的微细化引起的表面积增大，颗粒间的凝集力增大，在树脂组合物和载色剂中的分散变得困难。另一方面，超过0.20μm时，伴随大颗粒化，在树脂组合物或载色剂中的均匀分散变得困难。本专利技术的耐热性黄色含水氧化铁颜料的轴比(平均长轴径/平均短轴径)优选为2～20，更优选为2.5～18。轴比低于2时，难以得到具有充分的刚性的涂膜。另一方面，轴比超过20时，在载色剂中颗粒的缠结增多，有时分散性变差、粘度增加。本专利技术的耐热性黄色含水氧化铁颜料的BET比表面积优选为10～180m2/g，更优选为10～150m2/g。BET比表面积优选为10～180m2/g的理由与平均长轴径和平均短轴径的上限值和下限值的理由相同。磷酸化合物的存在量，相对于含水氧化铁颗粒，以P计，优选为0.1～6重量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐热性黄色含水氧化铁颜料的制造方法，其特征在于：在含有含水氧化铁颗粒的水分散液中，在pH4～7的范围添加磷酸化合物对含水氧化铁颗粒进行处理，之后，在pH3～5的范围添加铝化合物进行处理，再调节为中性pH，进行加热处理，使磷化合物和铝化合物附着在含水氧化铁颗粒的颗粒表面，其中，耐热性黄色含水氧化铁颜料的磷含量以P换算为0.1～6重量％，铝化合物的含量以Al换算为2～12重量％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.03.29 JP 2013-0744741.一种耐热性黄色含水氧化铁颜料的制造方法，其特征在于：在含有含水氧化铁颗粒的水分散液中，在pH4～7的范围添加磷酸化合物对含水氧化铁颗粒进行处理，之后，在pH3～5的范围添加铝化合物进行处理，再调节为中性pH，进行加热处理，使磷化合物和铝化合物附着在含水氧化铁颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：博多俊之，
申请(专利权)人：户田工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP