一种双黄连合剂的制备方法，其方法是以金银花、连翘、黄芩三味药材为原料，黄芩加稀碱水煎煮，合并煎液，滤过，滤液浓缩，醇沉，取上清液用阴离子交换树脂进行离子交换，用稀酸洗脱，洗脱液浓缩，减压干燥得黄芩提取物；金银花、连翘加水温浸，煎煮，合并煎液，滤过，滤液浓缩至清膏，醇沉，取上清液加入上述黄芩提取物，并加水适量，以氢氧化钠溶液调节ｐＨ值，搅匀，冷藏，滤过，滤液加入蔗糖，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节ｐＨ值，加水至全量，搅匀，静置，滤过，灌装，灭菌，即得。采用新工艺后提高了黄芩苷的提取率，并使得药物澄明度及稳定性大幅提高，降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药
，特别是涉及一种用于生产。
技术介绍
双黄连合剂是近年来推出的抗菌、抗病毒的纯中药制剂。具有疏风散热，泻火解 毒、清肺利咽的功效，适用于风热引起的发热、上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎、 病毒性肠炎、细菌性肠炎、病毒性结膜炎、病毒性角膜炎等细菌性和病毒性疾病。有很好的 临床效果，深受患者喜爱。但该产品由于黄芩提取工艺受早年工艺水平所限，只是简单的水 提酸碱处理路线，杂质多，导致双黄连合剂澄明度及稳定性差。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种用于生产 。 本专利技术的目的是通过以下方案来实现的 本专利技术的双黄连合剂通过大量的筛选试验，确定用碱水对黄芩进行提取、用阴离 子交换树脂进行纯化，试验结果看出，新工艺提高了黄芩苷的提取率，有效改善合剂澄明度 及稳定性。别外从生产角度看，本专利技术的方法生产成本低，周期短。 本专利技术的制备方法包括以下步骤 a、按重量百分比取金银花22-28%，连翘45-55%，黄吝22-28% ; b、取黄芩，加入8倍重量比的ra二 10的碱水中煎煮提取，煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，在70-80°C的温度条件下将滤液浓縮至相对密度为1. 10 1. 20，放冷至室温，缓缓加入95%乙醇，使含醇量达75% ，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液；在残渣中加入1-2倍重量比的75%乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，泵入活化好的阴离子交换树脂柱，用PH = 4-5的醇水洗脱，洗脱液浓縮，减压干燥得黄芩提取物备用； c、取金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，在70-8(TC的温度条件下将滤液浓縮至相对蜜度为1. 20 1. 25的清膏，冷至4(TC时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液；在残渣中加入1-2倍重量比的75%乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入步骤B所得黄芩提取物，并加入黄芩提取物量7-8倍重量比的水，以40%氢氧化钠溶液调节ra值至7. 0，搅匀，在4 8°C的温度条件下冷藏72小时，滤过，在滤液中加入步骤A所取原料重量 百分比之和的蔗糖20^，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节ra值至7. O，之后，加水制成 总量，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得；其中所述的制成总量为步骤A所取原料重 量百分比之和的1.3-1.4倍。 本专利技术中所述用于黄芩提取的碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氢氧化铵水 溶液中的任意一种；用于阴离子交换树脂柱进行洗脱的洗脱剂中的醇为甲醇或乙醇，并采 用盐酸或冰醋酸进行pH值调节；所述洗脱速度为2-3倍的树脂柱体积/小时。 本专利技术的有益效果如下 本专利技术与现有的制备方法比较，其优点是通过采用碱水提取、用阴离子交换树脂 进行纯化去除了无效的杂质，提高黄芩苷的提取率，使得药物澄明度及稳定性大幅提高，降 低了生产成本。具体实施例方式本专利技术以下将结合实施例做进一步阐述，但并不限制本专利技术。 实施例1 a、按重量百分比取金银花23%，连翘51%，黄芩26% ; b、取黄芩，加入8倍重量比的ra = 10氢氧化钠的碱水中煎煮提取，煎煮三次，每 次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1. 10 1. 20(70-80°C )，放冷至室温， 缓缓加入95%乙醇，使含醇量达75% ，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液；在残渣中加入 1-2倍重量比的75%乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，泵入活化好的阴离子交换 树脂柱，用盐酸调ra = 4的60%甲醇溶液洗脱，洗脱速度为2-3倍树脂柱体积/小时，洗脱 液浓縮，减压干燥得黄芩提取物备用； c、取金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过， 滤液浓縮至相对蜜度为1. 20 1. 25(70 80°C )的清膏，冷至40°C时缓缓加入乙醇，使含 醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，在残渣中加入1_2倍重量比的75%乙 醇，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入步骤B所得黄芩提取物， 并加入黄芩提取物量7-8倍重量比的水，以40%氢氧化钠溶液调节ra值至7. O，搅匀，在 4 『C的温度条件下冷藏72小时，滤过，在滤液中加入步骤A所取原料重量百分比之和的 蔗糖20 % ，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节ra值至7. 0，之后，加水制成总量，搅匀，静 置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得；其中所述的制成总量为步骤A所取原料重量百分比之和 的1.3-1.4倍。 实施例2 a、按重量百分比取金银花24%，连翘49%，黄芩27% ; b、取黄芩，加入8倍重量比的ra = 10氢氧化钾的碱水中煎煮提取，煎煮三次，每 次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1. 10 1. 20 (70-80°C )，放冷至室温，缓 缓加入95%乙醇，使含醇量达75% ，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，在残渣中加入1-2 倍重量比的75%乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，泵入活化好的阴离子交换树 脂子柱，用盐酸调ra = 5的60%甲醇溶液洗脱，洗脱速度为2-3倍树脂柱体积/小时，洗脱 液浓縮，减压干燥得黄芩提取物备用； c、金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤 液浓縮至相对蜜度为1. 20 1. 25(70 80°C )的清膏，冷至40°C时缓缓加入乙醇，使含醇 量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，在残渣中加入1_2倍重量比的75%乙醇， 搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入步骤B所得黄芩提取物，并 加入黄芩提取物量7-8倍重量比的水，以40%氢氧化钠溶液调节ra值至7. O，搅匀，在4 8°C的温度条件下冷藏72小时，滤过，在滤液中加入步骤A所取原料重量百分比之和的蔗 糖20 % ，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节ra值至7. 0，之后，加水制成总量，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得；其中所述的制成总量为步骤A所取原料重量百分比之和的1.3-1.咅。 实施例3 a、按重量百分比取金银花28%，连翘50%，黄芩22% ; b、取黄芩，加入8倍重量比的ra = 10的碳酸钠碱水中煎煮提取，煎煮三次，每次2 小时，合并煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1. 10 1. 20 (70-80°C )，放冷至室温，缓缓加 入95%乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，在残渣中加入1-2倍 重量比的75%乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，泵入活化好的阴离子交换树脂 柱，用冰醋酸调PH4的55%乙醇溶液洗脱，洗脱速度为2-3倍树脂柱体积/小时，洗脱液浓 縮，减压干燥得黄芩提取物备用； c、取金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过， 滤液浓縮至相对蜜度为1. 20 1. 25(70 80°C )的清膏，冷至40°C时缓缓加入乙醇，使含 醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，在残渣中加入1-2倍重量比的75%乙 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双黄连合剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：ａ、按重量百分比取：金银花２２－２８％，连翘４５－５５％，黄芩２２－２８％；ｂ、取黄芩，加入８倍重量比的ＰＨ＝１０的碱水中煎煮提取，煎煮三次，每次２小时，合并煎液，滤过，在７０－８０℃的温度条件下将滤液浓缩至相对密度为１．１０～１．２０，放冷至室温，缓缓加入９５％乙醇，使含醇量达７５％，充分搅拌，静置１２小时，滤取上清液；在残渣中加入１－２倍重量比的７５％乙醇，搅匀，静置１２小时，滤过，合并乙醇液，泵入活化好的阴离子交换树脂柱，用ＰＨ＝４－５的醇水洗脱，洗脱液浓缩，减压干燥得黄芩提取物备用；ｃ、取金银花、连翘加水温浸３０分钟后，煎煮二次，每次１．５小时，合并煎液，滤过，在７０－８０℃的温度条件下将滤液浓缩至相对蜜度为１．２０～１．２５的清膏，冷至４０℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达７５％，充分搅拌，静置１２小时，滤取上清液；在残渣中加入１－２倍重量比的７５％乙醇，搅匀，静置１２小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入步骤Ｂ所得黄芩提取物，并加入黄芩提取物量７－８倍重量比的水，以４０％氢氧化钠溶液调节ＰＨ值至７．０，搅匀，在４～８℃的温度条件下冷藏７２小时，滤过，在滤液中加入步骤Ａ所取原料重量百分比之和的蔗糖２０％，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节ＰＨ值至７．０，之后，加水制成总量，搅匀，静置１２小时，滤过，灌装，灭菌，即得；其中所述的制成总量为步骤Ａ所取原料重量百分比之和的１．３－１．４倍。...
【技术特征摘要】
一种双黄连合剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤a、按重量百分比取金银花22-28％，连翘45-55％，黄芩22-28％；b、取黄芩，加入8倍重量比的PH＝10的碱水中煎煮提取，煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，在70-80℃的温度条件下将滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20，放冷至室温，缓缓加入95％乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液；在残渣中加入1-2倍重量比的75％乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，泵入活化好的阴离子交换树脂柱，用PH＝4-5的醇水洗脱，洗脱液浓缩，减压干燥得黄芩提取物备用；c、取金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，在70-80℃的温度条件下将滤液浓缩至相对蜜度为1.20～1.25的清膏，冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液；在残渣中加入1-2倍重量比的75％乙醇，搅...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭中华，张立壮，张志平，邢泽田，
申请(专利权)人：河南太龙药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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