【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高导热环氧树脂复合材料，具体涉及一种基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、热固性环氧树脂及其复合材料因其优异的机械性能和绝缘性能，在电气设备和电子封装领域得到了广泛应用，发挥着极其不可替代的作用。然而，随着旧设备的老化和大规模退役，回收废弃热固性环氧树脂及其复合材料已成为一个日益紧迫的挑战。传统的填埋和焚烧方法由于资源浪费与环境污染问题而逐渐被摒弃，研究人员积极探索新型高效回收环氧树脂及其复合材料的策略。物理回收和化学回收近年来成为更加有效的回收废弃环氧树脂制备新型多功能材料的两类方法，化学回收方法用溶解或断键的方式来获得高价值的纤维材料、低聚物、小分子等，但其成本高昂且复杂，且目前的研究仅限于实验室规模，无法在工业中很好地应用；而物理回收方法使用剪切、冲击或其他形式的机械力在不破坏化学结构的情况下分解废弃环氧树脂，该工艺简单，且不产生二次污染，是一种很有前途的废环氧树脂工业回收利用方法。然而传统的物理回收方法仅用于破碎或切割后制备低值无机惰性填料，探索赋予废弃环氧树脂高价值并将其改造成高性能、高附加值的功能材料的新策略是一个巨大的需求。因此，基于废弃热固性树脂的物理回收再利用制备具有高导热性能的环氧复合材料，不仅拓宽了热管理材料设计的新策略，而且为新型环保电工材料提供了一个很有前途的方向。
2、过往基于物理破碎的环氧回收再利用方案如专利cn113321201a和cn112829123a所公开的，cn113321201a利用高温处理，能源消耗高，且制得
3、综上，开发一种新型的基于废弃热固性树脂的物理回收再利用复合材料，对于推进热管理材料产业化具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。
2、本专利技术所采取的技术方案是：
3、一种基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其组成包括环氧树脂基体和氮化硼-环氧树脂微球(wem@bn)。所述氮化硼-环氧树脂微球的组成包括内部经双酚a环氧树脂稀溶液改性的废弃环氧微球和外表面固化粘附的氮化硼纳米片。
4、氮化硼-环氧树脂微球通过以下方法制成：
5、1)将废弃环氧树脂利用物理破碎机机械破碎成50-900μm的环氧微球，利用分筛手段分成100-200μm、300-400μm和500-600μm的三种不同粒径范围的废弃环氧树脂微球；
6、2)采用质量比1：0.85：0.006：0.8-1：0.95：1的环氧树脂、固化剂、促进剂与丙酮共混搅拌10-20min调配环氧树脂稀溶液，将不同粒径范围的废弃环氧树脂微球投入稀溶液中充分共混搅拌20-40min进行表面改性；
7、3)抽滤取出改性后环氧微球，与足量bn进行共混搅拌完成环氧微球表面bn紧密包覆形式，并在加热箱中固化反应得到wem@bn微球。
8、进一步地，步骤2)中，配置环氧树脂基体混合溶液，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚a型环氧树脂中的至少一种；所述固化剂为甲基六氢苯酐；所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
9、进一步地，步骤3)中，所述氮化硼与改性后的环氧微球的质量比为3-6wt％。
10、进一步地，步骤3)所述反应温度为100-120℃，反应时间为1-2.5h。
11、进一步地，步骤3)中，所得wem@bn微球外层bn厚度为3.6-9.1μm。
12、所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将不同粒径范围的wem@bn微球密集堆积浸渍于环氧树脂、固化剂和促进剂的混合物中进行脱泡与高温固化，即得相应复合材料。
13、进一步地，高温固化的条件为：先在95℃-115℃下固化40-80min，然后在115℃-125℃下固化100-150min，再在135℃-145℃下固化30-60min。
14、本专利技术制备的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，bn的体积分数为3.4-8.5vol％；废弃环氧微球的粒径为100-600μm。
15、本专利技术基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料包括表面改性后氮化硼紧密包裹的废弃环氧树脂微球和环氧树脂基体，采用工程性极高的物理破碎方法对废弃环氧进行加工处理获得不同粒径的微球，配合环氧稀溶液表面改性获得与氮化硼包裹的废弃环氧树脂-氮化硼核壳结构微球，利用密集堆积的不同粒径氮化硼-环氧树脂微球在复合材料内部构建砖墙式导热网络结构。本专利技术的砖墙式结构环氧树脂复合材料在获得高导热性能的同时兼具高机械强度和高击穿强度，在拓宽了环氧树脂回收策略的应用的同时，为新型环保热管理材料提供了很有前途的方向，且工艺具备更强的可操作性，适合进行工业化应用。本专利技术材料可用于制备高压电气设备热管理材料。
16、与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果是：
17、(1)本专利技术直接利用废弃环氧树脂充当拟表面改性的微球的基体材料，消纳固废的同时减少了原料用量和成本，具有良好的经济和环境效益。
18、(2)本专利技术的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料在实现废弃环氧树脂回收再利用的基础上制备出大、中、小粒径以及多粒径废弃环氧微球复配的环氧复合材料，获得了高击穿强度、高机械性能和高导热性能，且工艺操作性强适合进行大规模工业化应用。
19、(3)本专利技术基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料以废弃环氧微球作为骨架模板，以紧密堆积的几何方法利用微球表面包覆的氮化硼作为导热网络，构筑了导热“高速公路”，在低于10vol％的氮化硼填充量下大幅提高了复合材料的导热系数。
20、(4)本专利技术在低氮化硼填充量下导热系数达到3.71w/m·k，耐击穿强度高达30kv/mm以上。
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1.一种基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料的组成包括环氧树脂基体、填充的氮化硼-环氧树脂微球；所述氮化硼-环氧树脂微球(WEM@BN)的组成包括内部经双酚A环氧树脂稀溶液改性的废弃环氧微球和外表面固化粘附的氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，所述基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料中氮化硼的体积分数为3.4-8.5vol％；所述基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料中的废弃环氧微球采用大、中、小粒径或者多粒径复配，所述废弃环氧微球的粒径在100-600μm范围内。
3.根据权利要求1所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，WEM@BN微球通过以下方法制备：
4.根据权利要求3所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤2)中，废弃环氧微球须在双酚A环氧树脂的丙酮稀溶液中充分共混搅拌40-80min，并迅速抽滤。
5.
6.根据权利要求3所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，所得WEM@BN微球外层BN厚度为3.6-9.1μm。
7.权利要求1-6任意一项所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将WEM@BN微球密集堆积于环氧树脂、固化剂和促进剂的混合物中，进行脱泡与固化即得相应复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述固化剂为甲基六氢苯酐；所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述固化的条件为：先在95℃-115℃下固化40-80min，然后在115℃-125℃下固化100-150min，再在135℃-145℃下固化30-60min。
10.一种如权利要求1-6任意一项所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料或者一种由权利要求7-9任意一项所述的制备方法得到的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料在制备高压电气设备热管理材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料的组成包括环氧树脂基体、填充的氮化硼-环氧树脂微球；所述氮化硼-环氧树脂微球(wem@bn)的组成包括内部经双酚a环氧树脂稀溶液改性的废弃环氧微球和外表面固化粘附的氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，所述基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料中氮化硼的体积分数为3.4-8.5vol％；所述基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料中的废弃环氧微球采用大、中、小粒径或者多粒径复配，所述废弃环氧微球的粒径在100-600μm范围内。
3.根据权利要求1所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，wem@bn微球通过以下方法制备：
4.根据权利要求3所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤2)中，废弃环氧微球须在双酚a环氧树脂的丙酮稀溶液中充分共混搅拌40-80min，并迅速抽滤。
5.根据权利要求3所述的基于废弃环氧树脂回收再利用的砖墙式结构环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤3)中，所述氮化硼与改性后的环氧微球的质量比...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢从珍，钟安，张道铭，苟彬，周建港，王瑞，徐华松，毕春晖，蔡杭川，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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