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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料,特别涉及一种低温固化聚酯树脂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、粉末涂料因具有经济、高效、环保和性能卓越的优点而成为涂料行业中的重要发展方向。但它也存在一些缺点,如固化温度高,通常在180-200℃,能耗较高,固化效率较低,限制了其在热敏基材上的应用。因此低温固化粉末涂料的研发,成为拓展粉末涂料应用范围的重要方向。
2、在聚酯型粉末涂料的组成中,聚酯树脂是最为关键的原材料,占涂料总质量的50%以上,聚酯性能对粉末涂料性能起到关键决定性作用。中国专利申请cn107189045a公开了一种tgic体系粉末涂料用低温超耐候抗折弯的饱和聚酯树脂及其制备方法,解决了超耐候聚酯树脂的柔性问题,但固化温度为170℃,相对较高,当继续降低固化温度可能会出现固化不完全、涂层流平不好的问题。近年来,虽然粉末涂料低温固化技术取得了一定的进展,但将固化温度降低后,由于聚酯流动性能下降,导致粉末涂料涂层表面产生橘皮、缩孔,光泽不高,
3、外观变差,固化不完全,机械性能、耐候性能下降等系列问题。
4、因此,亟需开发一种应用于制备粉末涂料的聚酯树脂,实现粉末涂料的低温固化的同时,兼顾粉末涂料涂层表面的外观性、固化程度、机械性能、以及耐候性等问题,推动粉末涂料的应用和发展。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此,本专利技术的目的之一在于提供一种聚酯树脂;本专利技术的目的之二在于提供这种聚酯树脂的制备方法;本专利
2、为了实现上述目的,本专利技术所采取的技术方案是:
3、本专利技术的第一方面提供了一种聚酯树脂,包括由以下质量百分数的组分制备而成:36~40%多元醇、48~56%多元酸、5~13%酸解剂、0.01~0.15%酯化催化剂;
4、所述多元醇至少包括新戊二醇、对苯二甲醇、1,6-己二醇。
5、优选地,所述多元醇包括新戊二醇、对苯二甲醇、1,6-己二醇,以及2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、三羟甲基丙烷中的至少一种。
6、优选地,所述多元醇包括如下质量百分比的组分:新戊二醇52~88%、对苯二甲醇为5~15%、1,6-己二醇为5~15%、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为0~8%、1,4-环己烷二甲醇为0~8%、三羟甲基丙烷为0~3%。
7、优选地,所述多元酸包括对苯二甲酸,或是对苯二甲酸与间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、己二酸中的至少一种。
8、优选地,所述多元醇包括如下质量百分比的组分:对苯二甲酸66~100%、间苯二甲酸0~20%、1,4-环己烷二甲酸0~7%、己二酸0~7%。
9、优选地,所述酸解剂包括间苯二甲酸,或是间苯二甲酸与己二酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种。
10、优选地,所述所述聚酯树脂中,间苯二甲酸来自多元酸、酸解剂中的至少一种。
11、优选地,所述聚酯树脂中,间苯二甲酸的质量百分数为3~18%;进一步优选地,所述间苯二甲酸的质量百分数为5~15%。
12、优选地,所述酯化催化剂包括单丁基氧化锡、草酸锡、单丁基二羟基氯化锡、二氧化锗、活性二氧化钛、有机钛磷复合物中的至少一种。
13、优选地,所述聚酯树脂具有以下一项或多项特征:酸值为28~48mgkoh/g;羟值为小于5mgkoh/g;玻璃化转变温度为57~67℃;200℃熔融粘度为900~2100mpa.s;180℃反应性为25~95s。
14、优选地,所述聚酯树脂的组分还包括助剂;进一步优选地,所述助剂包括固化催化剂和抗氧剂。
15、优选地,所述助剂的质量百分数为0.8~2.8%。
16、优选地,所述固化催化剂包括三苯基膦、三苯基乙基溴化膦、苄基三苯基溴化膦、三苯基乙基氯化膦、三苄基乙基溴化膦、三苄基乙基氯化膦中的至少一种。
17、优选地,所述抗氧剂包括亚磷酸三苯酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸双十八醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076)中的至少一种。
18、本专利技术的第二方面提供了本专利技术第一方面所述聚酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
19、1)将多元醇加热熔融,加入多元酸、酯化催化剂,加压,反应,抽真空,得到酯化产物;
20、2)加入酸解剂,反应,得到酸解产物;
21、3)真空缩聚反应,得到所述聚酯树脂。
22、优选地,所述步骤1)中,加热熔融的温度为100~130℃。
23、优选地,所述步骤1)在保护气氛下进行;进一步优选地,所述保护气氛包括氮气。
24、优选地,所述步骤1)中,反应的过程为:加料后0.8~1h内升温到170~190℃,后在0.8~1h内升温到200~220℃,0.8~1h内升温到210~230℃,1~2h内升温至240~250℃,保温1~3h;进一步优选地,反应的过程为:加料后1h内升温到180℃,后在1h内升温到210℃,1h内升温到220℃,1.5h内升温至245℃,保温2h。
25、优选地,所述步骤1)中,加料后0.8~1h内升温到170~190℃时,辅以加压的操作;进一步优选地,所述加压的压力值为1~3mpa。
26、优选地,所述步骤1)中,还包括抽真空操作;进一步优选地,所述抽真空的具体操作为:反应至酸值为6~18mgkoh/g,开始抽真空,反应至酸值为1~8mgkoh/g,解除真空。
27、优选地,所述步骤1)中,抽真空的真空度为-0.088~-0.098mpa。
28、优选地,所述步骤2)在保护气氛下进行;进一步优选地,所述保护气氛包括氮气。
29、优选地,所述步骤2)中,反应的温度为230~250℃;进一步优选地,反应的温度为235~245℃。
30、优选地,所述步骤2)中,反应的时间为2~4h;进一步优选地,反应的时间为2.5~3.5h。
31、优选地,所述步骤2)中,反应至酸值为38~58mgkoh/g;进一步优选地,反应至酸值为40~55mgkoh/g。
32、优选地,所述步骤3)中,真空缩聚反应至酸值为28~48mgkoh/g。
33、优选地,所述步骤3)中,真空缩聚反应至羟值为小于5mgkoh/g;进一步优选地,真空缩聚反应至羟值为2~4mgkoh/g。
34、优选地,所述步骤3)中,真空缩聚反应至玻璃化转变温度为57~67℃;进一步优选地,真空缩聚反应至玻璃化转变温度为62~67℃。
35、优选地,所述步骤3)中,真空缩聚反应至本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚酯树脂,其特征在于,包括由以下质量百分数的组分制备而成:36~40%多元醇、48~56%多元酸、5~13%酸解剂、0.01~0.15%酯化催化剂;
2.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂,其特征在于,所述多元醇包括新戊二醇、对苯二甲醇、1,6-己二醇,以及2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、三羟甲基丙烷中的至少一种;
3.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂,其特征在于,所述多元酸包括对苯二甲酸,或是对苯二甲酸与间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、己二酸中的至少一种;
4.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂,其特征在于,所述酸解剂包括间苯二甲酸,或是间苯二甲酸与己二酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种;
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种聚酯树脂,其特征在于,所述聚酯树脂具有以下一项或多项特征:酸值为28~48mgKOH/g;
6.权利要求1~5任一项所述的聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
7.一种粉末涂料,其特征在于,包括权利要求1~5任一项所述的聚酯树脂;
< ...【技术特征摘要】
1.一种聚酯树脂,其特征在于,包括由以下质量百分数的组分制备而成:36~40%多元醇、48~56%多元酸、5~13%酸解剂、0.01~0.15%酯化催化剂;
2.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂,其特征在于,所述多元醇包括新戊二醇、对苯二甲醇、1,6-己二醇,以及2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、三羟甲基丙烷中的至少一种;
3.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂,其特征在于,所述多元酸包括对苯二甲酸,或是对苯二甲酸与间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、己二酸中的至少一种;
4.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂,其特征在于,所述酸解剂包括间苯二甲酸,或是间苯二甲酸与己二酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少...
【专利技术属性】
技术研发人员:曾定,许振阳,谢静,顾宇昕,马志平,柯远航,孙军芳,
申请(专利权)人:擎天材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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