【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工产品制备领域，具体涉及一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法。
技术介绍
1、n-甲基吡咯烷酮(nmp)具有化学稳定性好、热稳定性好、粘度低、沸点高、腐蚀性小、挥发性小和可生物降解等优点，广泛应用在化工、锂离子电池、医药中间体当中。n-甲基吡咯烷酮为无色透明液体，分子式：c5h9no，分子量99.13，沸点202℃，密度1.028g/cm3，n-甲基吡咯烷酮结构式为：
2、
3、目前，工业生产n-甲基吡咯烷酮通常采用1,4-丁二醇或马来酸酐为原料，先合成γ-丁内酯，再由γ-丁内酯和甲胺合成n-甲基吡咯烷酮。以1,4-丁二醇为起始原料的有德国巴斯福公司和美国gaf公司；以马来酸酐为起始原料的有日本三菱化成公司(李仲县，董文江，封聚刚，n-甲基吡咯烷酮(nmp)最新生产技术和市场研究，甘肃科技，2007,23,140-142)。γ-丁内酯与甲胺合成n-甲基吡咯烷酮首先由e·spath等在1936年开发(贾太轩，姜雄华，冯世宏，n-甲基吡咯烷酮的最新研究进展，辽宁化工，2004，33，642-644)，将γ-丁内酯和过量的甲胺加入间歇式反应器中，在-15℃条件下生成4-羟基-n-甲基丁酰胺，再在250℃条件下、压力5.88mpa下反应3h，产物经浓缩、减压、脱水、蒸馏后得到产品n-甲基吡咯烷酮，收率为90％。巴斯福公司(r.martin,s.peter,h.erhard,s.helmut,f.rolf-hartmuth,j.manfred,l.rolf,r.kari-heinz,met
4、文献(u.koehler,h.h.siegel,preparation of n-substituted pyrrolidones,us005101045a；h.j.weyer,r.fischer,w.harder,preparation of n-substitutedpyrrolidones,us005157127a；h.j.weyer,r.fischer,preparation of n-substituted2-pyrrolidones,us005434273a)报道了一种以马来酸酐为原料，在cucro2催化剂的存在下，在反应温度250℃，氢气压力200bar条件下，与甲胺一步生成n-甲基吡咯烷酮。该工艺由马来酸酐一步生成n-甲基吡咯烷酮，简化了反应步骤，但反应温度和压力过高对设备提出了较高的要求，存在对人员和设备的安全风险，同时，生产过程中需要维持高温高压的反应条件，导致能耗高，生产成本增加，因此，该工艺不易实现工业化。巴斯福公司(r.h.费舍尔，r.萍克斯，m.勒施，f.施泰因，吡咯烷酮的制备方法，cn1533376a)报道了以50wt％cuo与50wt％al2o3为催化剂，在反应温度250℃，反应压力1bar，空速0.1h-1条件下，催化马来酸酐与甲胺的氢化合成n-甲基吡咯烷酮，马来酸酐转化率100％，n-甲基吡咯烷酮收率70％。该工艺空速仅为0.1h-1，意味着单位时间内通过反应器的原料量小，影响整个生产过程的效率和产量，为了弥补低空速带来的生产能力下降，需要增加反应器的数量或体积，使设备投资增加；同时，空速低会使原料与催化剂接触时间长，导致副产物的生成，收率较低，增加了原料成本。因此，该工艺同样不易实现工业化。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法，实现了在温和的条件下，由马来酸酐氢化一步合成n-甲基吡咯烷酮，该方法缩短了反应步骤，简化了合成工艺，提高了n-甲基吡咯烷酮收率及生产效率，实现了马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的连续化、自动化生产。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步骤：将马来酸酐溶解于溶剂中，再和甲胺的溶液混合反应，制得马来酸酐甲胺溶液；
4、将马来酸酐甲胺溶液制成离子液体；
5、将配置好的马来酸酐甲胺溶液或离子液体通入固定床反应器中，通入氢气，在非均相双金属催化剂作用下发生氢化反应，合成n-甲基吡咯烷酮。
6、优选的，马来酸酐甲胺溶液的制备方法为：称取马来酸酐和溶剂于容器中，58-63℃下搅拌8-15min，马来酸酐溶解于溶剂中，称取甲胺的溶液装填至恒压滴液漏斗中，将甲胺的溶液滴入马来酸酐溶剂溶液中，滴加完成后，得到马来酸酐甲胺溶液。
7、优选的，所述甲胺的溶液为甲胺水溶液或甲胺乙醇溶液,甲胺水溶液中甲胺的质量分数为40％，甲胺乙醇溶液中甲胺的质量分数为40％；
8、马来酸酐和甲胺的摩尔比为1:1-1:2。当马来酸酐与甲胺摩尔比为1:1时，将溶剂蒸干后得到白色固体；当马来酸酐与甲胺摩尔比为1:1.5时，将溶剂蒸干后得到无色澄清离子液体；当马来酸酐与甲胺摩尔比为1:2时，将溶剂蒸干之后得到淡黄色离子液体。
9、优选的，所述甲胺的溶液为甲胺水溶液。
10、优选的，溶剂为水或乙醇，马来酸酐和溶剂的质量比为1:2.8-3.2。
11、优选的，离子液体制备方法包括以下步骤：将马来酸酐甲胺溶液在真空度0.01-0.1mpa，温度88-92℃下旋蒸0.5-1.5h，除去水或者乙醇，即可得到离子液体。
12、优选的，所述氢化反应过程中通入的氢气压力20～40bar，氢气流速50～200sccm，质量空速1.0～2.0h-1；
13、所述氢化反应过程中反应温度为200～240℃。
14、优选的，所述氢化反应过程中通入的氢气压力25～35bar，氢气流速50～150sccm，质量空速为1.2h-1，所述氢化反应过程中反应温度为200℃。
15、优选本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：将马来酸酐溶解于溶剂中，再和甲胺的溶液混合反应，制得马来酸酐甲胺溶液；
2.根据权利要求1所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，马来酸酐甲胺溶液的制备方法为：称取马来酸酐和溶剂于容器中，58-63℃下搅拌8-15min，马来酸酐溶解于溶剂中，称取甲胺的溶液装填至恒压滴液漏斗中，将甲胺的溶液滴入马来酸酐溶剂溶液中，滴加完成后，得到马来酸酐甲胺溶液。
3.根据权利要求2所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述甲胺的溶液为甲胺水溶液或甲胺乙醇溶液,甲胺水溶液中甲胺的质量分数为40％，甲胺乙醇溶液中甲胺的质量分数为40％；
4.根据权利要求3所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述甲胺的溶液为甲胺水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，溶剂为水或乙醇，马来酸酐和溶剂的质量比为1:2.8-3.2。
6.根据权利要求1所述的一种马来酸酐
7.根据权利要求1所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述氢化反应过程中通入的氢气压力20～40bar，氢气流速50～200sccm，质量空速1.0～2.0h-1；
8.根据权利要求7所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述氢化反应过程中通入的氢气压力25～35bar，氢气流速50～150sccm，质量空速为1.2h-1，所述氢化反应过程中反应温度为200℃。
9.根据权利要求1所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述非均相双金属催化剂是由M1-M2-载体组成；
10.根据权利要求9所述的一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述催化剂为Pt-V-HAP催化剂，Pt质量含量为7.21wt％，V质量含量为0.95wt％，HAP质量含量为91.84％。
...【技术特征摘要】
1.一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：将马来酸酐溶解于溶剂中，再和甲胺的溶液混合反应，制得马来酸酐甲胺溶液；
2.根据权利要求1所述的一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，马来酸酐甲胺溶液的制备方法为：称取马来酸酐和溶剂于容器中，58-63℃下搅拌8-15min，马来酸酐溶解于溶剂中，称取甲胺的溶液装填至恒压滴液漏斗中，将甲胺的溶液滴入马来酸酐溶剂溶液中，滴加完成后，得到马来酸酐甲胺溶液。
3.根据权利要求2所述的一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述甲胺的溶液为甲胺水溶液或甲胺乙醇溶液,甲胺水溶液中甲胺的质量分数为40％，甲胺乙醇溶液中甲胺的质量分数为40％；
4.根据权利要求3所述的一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述甲胺的溶液为甲胺水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种马来酸酐氢化合成n-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，溶剂为水或乙醇，马来酸酐和溶剂的质量比为1:2.8-3.2。
6.根据权利要求1所述的一种马来酸酐氢化...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆彬，高鹏翔，李耀锋，李立斌，
申请(专利权)人：河北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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