【技术实现步骤摘要】
α一氰基丙烯酸异丁酯属于α一氰基丙烯酸酯的一种,适于制备创伤外科医用胶。目前,α一氰基丙烯酸异丁酯的制备方法,反应时间为3天左右,纯度在86%左右,产率较低。本专利技术的目的在于提供一种反应时间短,产品纯度高,产率高的制备α一氰基丙烯酸异丁酯的方法。本专利技术的目的是这样实现的首先,进行加成缩合反应,在反应釜中加入780~800体积单位的氰乙酸异丁酯和480~530体积单位的二氯乙烷,加温至36~43℃,产生回流,停止加热,分批加入含有36~38%甲醛的水溶液350~400体积单位,六氢吡啶1.8~2.1重量份的混合液,保持回流,反应放热,待温度升至65~71℃时,放慢加料,以防冲料。加料完毕后,重新加热回流反应约1.5小时,停止加热,进行分水加入稀盐酸中和,搅拌片刻,静置、冷却分层后,进行脱水,去除上层水份,下层缩合物溶液重新加热、搅拌,共沸脱水,二氯乙烷由分水器返回釜内,直至沸点达到80℃以上,蒸除二氯乙烷,直至温度达到130℃左右时稍停,进行裂解,加入16~21重量份的五氧化二磷,4.1~5.8重量份的对苯二酚,搅拌均匀,减压蒸馏。除去80℃以下的剩余二氯乙烷,在容器内先放入4~8.5重量份的五氧化二磷和2~3重量份的对苯二酚以进行阻聚和干燥,收集真空度为10毫米汞柱,最好是3~5毫米汞柱,沸点在160~210℃间的馏份,即为粗单体。进行精制,将粗单体减压至5~15毫米汞柱,加热蒸馏,收集80~100℃之间的馏份。在精单体内通入微量二氧化硫和对苯二酚作为阻聚剂,密封避光保存。采用本专利技术制备α一氰基丙烯酸异丁酯反应时间由一般的3天缩短为8~10小时, ...
【技术保护点】
一种α一氰基丙烯酸异丁酯的制备方法,其特征是首先进行加成缩合反应,在反应釜内加入780~800体积单位的氰乙酸异丁酯和480~530体积单位的二氯乙烷,加温至36~43℃,产生回流,停止加热,分批加入含有36~38%甲醛的水溶液350~400体积单位、六氢吡啶1.8~2.1重量份的混合液,保持回流,反应放热,待温度升至65~71℃时,放慢加料,加料完毕,重新加热回流反应约1.5小时,停止加热;其次,进行分水,加入稀盐酸中和,搅拌片刻,静置,冷却分层后,去除上层水份,下层缩合物溶液重新加热、搅拌,共沸脱水,二氯乙烷由分水器返回釜内,直至沸点达到80℃以上,蒸除二氯乙烷,直至温度达到130℃左右时稍停;进行裂解,加入16~21重量份的五氧化二磷,4.1~5.8重量份的对苯二酚,搅拌均匀,减压蒸馏,除去80℃以下的二氯乙烷,在容器内先放入4~8.5重量份的五氧化二磷和2~3重量份的对苯二酚以进行阻聚和干燥,收集真空度为3~10毫米汞柱,沸点在160~210℃间的馏份,即为粗单体;最后,进行精制,将粗单体减压至5~15毫米汞柱,加热蒸馏,收集80~100℃之间的馏份,在精单体内通入微量二氧化硫 ...
【技术特征摘要】
1.一种α—氰基丙烯酸异丁酯的制备方法,其特征是首先进行加成缩合反应,在反应釜内加入780~800体积单位的氰乙酸异丁酯和480~530体积单位的二氯乙烷,加温至36~43℃,产生回流,停止加热,分批加入含有36~38%甲醛的水溶液350~400体积单位、六氢吡啶1.8~2.1重量份的混合液,保持回流,反应放热,待温度升至65~71℃时,放慢加料,加料完毕,重新加热回流反应约1.5小时,停止加热;其次,进行分水,加入稀盐酸中和,搅拌片刻,静置,冷却分层后,去除上层水份,下层缩合物溶液重新加热、搅拌,共沸脱水,二氯乙烷由分水器返回釜内,直至沸点达到80℃以上,蒸除二氯乙烷,直至温度达到130℃左右时稍停;进行裂解,加入16~21重量份的五氧化二磷,4.1~5.8重量份的对苯二酚,搅拌均匀,减压蒸馏,除去80℃以下的二氯乙烷,在...
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