本发明专利技术公开了一种穿心莲滴丸的质量控制方法，采用高效液相色谱法对脱水穿心莲内酯进行含量测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为６０∶４０的甲醇－水溶液为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２５４ｎｍ；柱温４０℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，根据测定结果进行计算，即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。该质量控制方法提供了穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量测定方法，使穿心莲滴丸的质量控制更为准确有效，从而更有利于确保其临床疗效的发挥；并且该含量测定方法操作简单，结果准确，精密度、重复性、稳定性等良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物制剂的质量控制
，特别涉及一种。
技术介绍
穿心莲滴丸是根据穿心莲片进行改剂而来的新剂型药物。穿心莲片收载于《中国 药典》2005年版一部中，具有清热解毒、凉血消肿的功效；用于邪毒内盛，感冒发热，咽喉肿 痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，毒蛇咬伤。 穿心莲片是以穿心莲1000g为原料制得的片剂，其制备方法为取穿心莲1000g， 用85 %乙醇热浸提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓縮至适量，干 燥，加辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片(小片)或500片(大片)，包糖衣或薄膜 衣，即得。 通过专利技术人改剂后的穿心莲滴丸，是以穿心莲为原料制得的滴丸制剂，其制备方 法为取穿心莲，用85%乙醇热浸提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇， 浓縮至比重为1.28 1.33(8(TC测)的稠膏，干燥，粉碎，过40目筛，加入聚乙二醇4000， 滴制成1000丸，即得。 药典中记载穿心莲片的质量控制方法中，除应符合片剂项下有关的各项规定外， 对穿心莲对照药材和脱水穿心莲内酯对照品都进行了薄层色谱定性鉴别，还测定了脱水穿 心莲内酯的含量。作为其改剂产品的穿心莲滴丸，通常情况下，可参考原剂型的质量标准。 但是，由于药品质量问题与人类健康紧密相关，如今对药品质量控制的要求也越来越高，安 全和疗效同等重要；为了使改剂后的产品质量标准更能符合滴丸剂的要求，检测指标没有 变，但是对具体的样品制备方法进行了研究，使对于穿心莲滴 丸的质量控制是能更准确可靠，符合现代医药发展的需要。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种，在原剂型药物穿心莲 片的质量标准基础上，研究了薄层鉴别和含量测定方法及相应的含量指标，使穿心莲滴丸 的质量控制准确有效，从而更有利于确保其临床疗效的发挥。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 ，采用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录 VI D)对脱水穿心莲内酯(C2。H2804)进行含量测定，确定相应的含量指标；相关条件及操作 方法如下 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为 60 : 40的甲醇-水溶液为流动相，流速1. Oml/min ;检测波长为254nm ;柱温40°C ;理论板 数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备精密称取脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇溶解并稀释制成每lml含脱水穿心莲内酯100-300 g的溶液，即得；供试品溶液的制备取穿心莲滴丸40丸，精密称定，研细，取O. 4-0. 6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理或加热回流提取60-90分钟，放冷，再称定重量，并用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，根据测定结果进行计算，即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。 穿心莲滴丸中，含脱水穿心莲内酯(C2。H2804)重量百分比为0. 50-2. 02%。 除对脱水穿心莲内酯进行含量测定外，还对原料药穿心莲和脱水穿心莲内酯进行薄层色谱(TLC)定性鉴别，操作方法分别如下 A、供试品溶液的制备 取穿心莲滴丸12丸(约O. 5g)，研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇溶液25ml，加热回 流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液； B、对照药材溶液的制备取穿心莲对照药材0. 5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓縮至约5ml，作为穿心莲对照药材溶液； C、对照品溶液的制备 取脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为脱水穿心莲内酯对照品溶液； D、薄层鉴别 吸取上述供试品溶液、穿心莲对照药材溶液和脱水穿心莲内酯对照品溶液 各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF^薄层板上，以体积比为20 : 15 : 2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇溶液为展开齐U，在28t:以下展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 穿心莲滴丸的原料药材穿心莲化学成分主要为二萜内酯和黄酮类化合物，所含 主要有效成分是穿心莲内酯(ardrogr即ho lide)、新穿心莲内(neoardro-gr即ho lide)、 14-去氧穿心莲内酯(14-deoxyardrogropho lide)及14-去氧-11， 12-二去氢穿心莲内酯 (又称脱水穿心莲内酯，14-deoxy-ll， 12-didehy-droardrogr即ho lide)，还有微量14-去 氧-11-氧化穿心莲内酯等二萜内酯类化合物。 参照穿心莲片的质量标准，通过分析比较及探索性的试验研究，本专利技术初步筛选出拟对穿心莲药材中的主要有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定。再通过大量文献分析及试验研究，确定了以高效液相色谱法对脱水穿心莲内酯进行含量测定。 为了尽可能准确的测定出脱水穿心莲内酯在穿心莲滴丸中的含量，从而更精确的控制药物质量，保证药物的临床疗效，专利技术人对药物的前处理方法及色谱条件等进行了大量的试验研究及对比分析，现将一些主要的研究情况略举如下 (1)仪器与试药 高效液相色谱仪日本岛津LC-10AT ;SPD-10AVP紫外检测器；LC2000数据工作站 (中国科学院成都分院);Kromasil(^柱(4. 6 X 250mm， 5 y m); 3200超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。 脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所，批号1520-200201)。 (2)色谱条件及系统适应性试验 色谱条件的选择最终选定流动相甲醇_水(60 : 40，体积比)；波长254nm，柱 温:40。C，流量1. Oml/min。 色谱柱的选择KromasilC^柱(4. 6 X 250mm， 5 y m)进行分析的分离效果最好，理 论塔板数高。 (3)对照品溶液的制备 精密称取脱水穿心莲内酯对照品13. 94mg，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至 刻度，摇匀，作为贮备液(1. 394mg/ml)。精密吸取贮备液lml，转移至10ml量瓶中，以甲醇 稀释至刻度，摇匀，即得每lml含脱水穿心莲内酯0. 1394mg的对照品溶液。 (4)提取条件的考察 通过对药典中含有穿心莲的制剂(包括穿心莲药材)含量测定项下的供试品溶液 制备方法进行研究，发现一般采用甲醇、40%甲醇、乙醇溶剂进行提取；提取方式也有所不 同。由于不同制剂不同辅料可能对提取效果产生某些不定的影响，其适宜于某一特定药物 制剂的提取溶剂也不能任意选择。因此，为了找到适合穿心莲滴丸的提取溶剂，专利技术人对上 述三种溶剂的提取效果进行了比较，并研究了不同提取方式和提取时间等因素对提取效果 的影响。 ①不同提取方法的考察 回流后柱分离法取穿心莲滴丸样品(批号060501)40丸，精密称定，研细，取约 0. 5g，精密称定，置具塞锥形量瓶中，精密加入甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，加热回流60 分钟，放冷，再称定重量，并用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml， 加在中性氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
穿心莲滴丸的质量控制方法，其特征在于：采用高效液相色谱法对脱水穿心莲内酯进行含量测定，相关条件及操作方法如下：色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为６０∶４０的甲醇－水溶液为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２５４ｎｍ；柱温４０℃；对照品溶液的制备：精密称取脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇溶解并稀释制成每１ｍｌ含脱水穿心莲内酯１００－３００μｇ的溶液，即得；供试品溶液的制备：取穿心莲滴丸４０丸，精密称定，研细，取０．４－０．６ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇２５－５０ｍｌ，密塞，称定重量，超声处理或加热回流提取６０－９０分钟，放冷，再称定重量，并用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，根据测定结果进行计算，即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。
【技术特征摘要】
穿心莲滴丸的质量控制方法，其特征在于采用高效液相色谱法对脱水穿心莲内酯进行含量测定，相关条件及操作方法如下色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为60∶40的甲醇-水溶液为流动相，流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温40℃；对照品溶液的制备精密称取脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml含脱水穿心莲内酯100-300μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取穿心莲滴丸40丸，精密称定，研细，取0.4-0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理或加热回流提取60-90分钟，放冷，再称定重量，并用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，根据测定结果进行计算，即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。2. 根据权利要求1所述的穿心莲滴丸的质量控制方法，其特征在于 所述的穿心莲滴丸中，脱水穿心莲内酯的重量百分含量为0. 50-2....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文旭，肖华，张悦，宋波，伍江蓉，
申请(专利权)人：四川禾邦阳光制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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