四甲基吡嗪的制备方法技术

本发明专利技术提供一种四甲基吡嗪的制备方法，在Ⅷ族金属化合物与有机配体形成的配位催化剂存在下，通过氢气与２，３－丁二酮一肟反应而获得四甲基吡嗪。本发明专利技术所涉及催化剂制备简便，反应所需的氢气压力较低，四甲基吡嗪的产率较高。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是用2，3-丁二酮一肟为反应物，通过催化加氢制备四甲基吡嗪的方法。四甲基吡嗪(英文名称为tetramethylpryazine，简写为TMP)可以用作香料、食品香味剂、光敏剂、医药和农药的中间体。近年来人们又发现，四甲基吡嗪是中药川芎(ligusticum wallichii franch)的有效成分之一，在临床上用于治疗脑血管供血不足、脑血栓及其它缺血性血管疾病(如冠心病、脉管炎等)已取得了明显的疗效，且几乎无毒副作用。已知的通过2，3-丁二酮一肟(英文名称2，3-Butanedione monoxime或Diacetyl monoxime，简写为DAM)制备四甲基吡嗪的方法主要有两类。一类是用化学试剂还原2，3-丁二酮一肟；另一类是用氢气还原的方法。化学还原的例子之一是赵建华等报道的用Zn粉为还原剂，在NH4Cl、H2O和乙酸溶液中制备TMP的方法(《中草药》，1980，11(3)198)。另外一例是Ciurdaru G.等公开的专利方法(Rom.RO 67，281，1980年)，在SnCl2和盐酸存在下，使2，3-丁二酮一肟环化生成二氢四甲基吡嗪，而后再于乙酸溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是一种四甲基吡嗪化合物（ＴＭＰ）的制备方法，涉及的主要化学反应为：＊＊＊其特征是：采用Ⅷ族金属化合物和有机配体形成的配位催化剂，在３０～１６０℃的温度和０．６～５．０ＭＰａ的氢气压力下，２，３－丁二酮一肟（ＤＡＭ）在有机溶剂中 与氢气反应，生成四甲基吡嗪。

【技术特征摘要】
1.本发明是一种四甲基吡嗪化合物(TMP)的制备方法，涉及的主要化学反应为其特征是采用VIII族金属化合物和有机配体形成的配位催化剂，在30～160℃的温度和0.6～5.0MPa的氢气压力下，2，3-丁二酮一肟(DAM)在有机溶剂中与氢气反应，生成四甲基吡嗪。2.根据权利要求1所述的四甲基吡嗪的制备方法，其特征是将VIII族金属化合物M和有机配体L按M/L＝1∶0.5～1∶5(摩尔比)的比例，在有机溶剂中预先混合制成配位催化剂，再与反应物DAM混合。3.根据权利要求1所述的四甲基吡嗪的制备方法，其特征是VIII族金属化合物M...

【专利技术属性】
技术研发人员：王向宇，郑小明，侯昭胤，孙得志，陆维敏，陈芳，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]