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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种食品中氮元素含量检测技术,尤其涉及一种基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法。
技术介绍
1、蛋白质是人体生长和运动所需的营养成分之一,是饮食中提供能量的营养素。此外,蛋白质在人体内还发挥着其他的作用,例如跨细胞膜运输营养物质,酶的活性以及其他生化化合物等,为了维持这些重要的功能,人体必须通过饮食摄入足够的蛋白质。如果食物中蛋白质的含量未能满足人体需求,则会出现蛋白质分解,肌肉量减少或者生长缓慢,身体免疫力下降等。所以,食品中蛋白质的含量成为食品检测的一项重要指标。
2、目前,有3个可以测定食品中蛋白质的理化方法,分别为第一法凯氏定氮法、第二法分光光度法、第三法燃烧法。针对蛋白质或者氮元素的检测,不同的方法基于不同的原理,可直接或者间接的测定氮元素的含量,再使用6.25的氮-蛋白质转化系数进行转化。
3、凯氏定氮法中,浓硫酸与催化剂(硫酸铜与硫酸钾)一同加热消化,分解蛋白质,使c元素与h元素分别以co2和h2o的形式从反应体系中溢出。而蛋白质中的n元素转化为氨,结合硫酸成为硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。但是整个检测时间较长(8-10h),操作繁琐,试剂消耗量大,此外还会对环境造成严重的污染。
4、分光光度法中,食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,在ph4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm下测定吸光度值
5、杜马斯燃烧法中,在900℃燃烧室内在氧气环境中燃烧已知量的样品,产生二氧化碳,水和氮,这些气体通过特殊的柱子吸收掉二氧化碳和水,然后氮通过另一个柱子从残留的二氧化碳和水中分离,再用氦气为载气的热导检测器测量。但是仪器耗材消耗快,在净化过程中,燃烧产生的混合气体被适当的吸附剂除去,消耗较大,整体的检测成本高。
6、有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供了一种基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,以解决现有技术中存在的上述技术问题。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:
3、本专利技术的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,包括步骤:
4、步骤1、准确称取食品样品,利用管式炉在高温富氧的环境下对样品进行充分爆燃;
5、步骤2、气体产物经毛细管取样,在真空下采用离子源进行离子化,产物离子进入质谱仪进行检测,通过扫描氮元素特征离子峰强来定量分析食品中氮元素含量,再通过氮-蛋白质转化系数6.25,换算食品中蛋白质含量;
6、所述步骤2中,通过质谱仪选择离子扫描的功能检测m/z 46(no2+)和30(no+)离子峰强度。
7、与现有技术相比,本专利技术所提供的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,通过搭建“管式炉+质谱仪”平台作为食品中蛋白质含量快速检测仪器,无需复杂的前处理和昂贵的氧化还原试剂,方法灵敏度高,分析速度快。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,所述步骤1中,管式炉快速升温至800-1300℃后,燃烧样品前用惰性气体将管式炉内空气持续排空,将坩埚内的称好的食品样品迅速升入炉内,并通入纯氧气,样品在高温、富氧的环境中快速爆燃。
3.根据权利要求2所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,利用多个已知氮元素含量的参考样品检测出NO2+离子峰强度,通过分析氮元素含量与NO2+离子峰强度的关系,绘制标准曲线y=11.564x+1896.9,R2=0.99992。
4.根据权利要求3所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于:
5.根据权利要求1至4任一项所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,在更换样品时,管式炉内不用降温,只需要用纯氩气吹扫空气即可再次燃烧样品。
6.根据权利要求1至4任一项所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,所述质谱仪为四极
7.根据权利要求6所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,所述四极杆质量分析器参数如下:四极杆长度100-230mm,四极杆直径D:6-12mm,场半径r0:2.6-5.3mm,质量数范围:1-1500amu,射频频率f最高达1-3MHz,射频电压Vpp4000-8000V,质量分辨率≤1amu。
8.根据权利要求1至4任一项所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,所述惰性气体为纯氩气浓度≥99.9992%,所述纯氧气浓度≥99.9992%,所述质谱仪选用电子轰击或直流空心电极放电离子源。
...【技术特征摘要】
1.一种基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,所述步骤1中,管式炉快速升温至800-1300℃后,燃烧样品前用惰性气体将管式炉内空气持续排空,将坩埚内的称好的食品样品迅速升入炉内,并通入纯氧气,样品在高温、富氧的环境中快速爆燃。
3.根据权利要求2所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于,利用多个已知氮元素含量的参考样品检测出no2+离子峰强度,通过分析氮元素含量与no2+离子峰强度的关系,绘制标准曲线y=11.564x+1896.9,r2=0.99992。
4.根据权利要求3所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征在于:
5.根据权利要求1至4任一项所述的基于质谱法的食品中蛋白质含量快速分析方法,其特征...
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